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Précipitation d'alcalins



  1. #1
    Soltair

    Précipitation d'alcalins


    ------

    Bonjour,

    Je suis nouveau sur ce forum et je suis en quête de suggestions et d'idées sur un sujet très précis, à savoir la précipitation d'ions Na+ et K+ en solution aqueuse. Je travaille en effet actuellement sur un projet de loisir scientifique et je cherche à éliminer ces cations par précipitation. Après de vaines recherches jusqu'à maintenant et l'encourageante notice sur ce site et je cite:

    4.1. Alcalins.

    Ils forment peu de complexes, peu de composés insolubles, à cause de la forte solvatation (et donc stabilisation) du cation dans l’eau .
    Je me retrouve au pied du mur. J'ai déjà parcouru une liste de 300 produits chimiques utilisés dans l'industrie pour me rendre compte que les substances sodique dont la solubilité était inférieure à 50g/L à 20°C n'étaient pas légions et se présentaient sous la forme CxHxNxNaxOxSx (certains des indices pouvant être nuls), donc peu pratiques à créer et à utiliser. Voici la meilleure solubilité obtenue jusqu'à maintenant:

    C22H16N3NaO6S
    État physique : Solide
    Masse moléculaire : 473,42
    Solubilité dans l'eau : 3,00 g/l à 20 °C
    Le mieux serait encore de réussir la précipitation du NaNO3, mais ce composé est très soluble. Je suis actuellement à cours d'idée, mis à part de parcourir les 3700 autres produits chimiques trouvés sur le site (et je constate malheureusement que plusieurs se ressemblent tellement qu'il est peu probable que je fasse une découverte probante).

    Ma question est donc la suivante: Connaissez-vous un moyen de faire précipiter des composés sodiques solubles ou une substance sodique très peu soluble?

    Note: Le but du projet est de parvenir à cette fin sans utiliser de technique de séparation physique comme la distillation. Seule une centrifugation est envisageable pour retirer le précipité une fois formé.

    En espérant que quelqu'un pourra m'aider!

    -----

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  3. #2
    lft123

    Re : Précipitation d'alcalins

    Bonjour,

    Pour la précipitation des ions sodium j'utilisais ce réactif :

    Réactif de Streng ou Kolthoff

    Acétate d’uranyle 100g

    Acétate de zinc 100g

    Acide acétique glacial 150mL puis compléter à 1 litre avec de l’eau déminéralisée.

    Cependant c'était pour de la recherche qualitative (formation d'un précipité jaune) et je ne sais pas si c'est quantitatif. De plus, l'acétate d'uranyle étant légérement radioactif, je ne sais pas si on peut toujours s'en procurer...

  4. #3
    Soltair

    Re : Précipitation d'alcalins

    Je prends en note toutes les suggestions, même si je doute que le labo dans lequel nous travaillons dispose de composés radioactifs, effectivement.

  5. #4
    invite654321

    Re : Précipitation d'alcalins

    Bonjour,
    Ce topic est déja surement vieux mais si vous voulez précipiter séléctivement des alcalins il y a les bons bouquins de Clément Duval ; Traité de microanalyse minérale il me semble

    J'utilise également la caractérisation des ions Na+ grace au réactif de Blanchetière acétate d'UO2 et de Zn.
    Mais il me semble qu'il existe une autre méthode faisant appel au nitrate de bismuth ou césium, à vérifier.

    @+

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    Cosmochimicher

    Re: Précipitation d'alcalins

    Bonsoir,

    pour la précipitation de K+ tu peut essayer la précipitation par le tétraphénylborate de sodium se qui permet d'obtenir un précipité de la forme K[B(C6H5)4] pour cela il te faut filtre à froid et laver le précipité par une solution saturée de tétraphénylboranure de potassium et sécher à 120°C (normalement cette réaction est utilisable en analyse quantitative par gravimétrie)

    j'utilise aussi la méthode à l'éthanoate d'uranyle et de zinc pour le Na+ en obtenant un précipité de la forme NaZn(OU2)3(C2H3O2)9.6H2O et en séchant à 55-60°C, mais bon l'éthanoate d'uranyle s'est pas génial (s'est un peu radioactif, s'est difficile à se procurer et bonjour les déchets... à retraiter sa fait un certain coût).
    s'est pour sa que si il y à une autre méthode sa m'interresse émormément (il me manque le tome I du Duval) mais je vais chercher des info...

  8. #6
    Chalco

    Re : Précipitation d'alcalins

    Est-ce un travail sur la précipitation ou un travail sur l'élimination des ions sodium et potassium ? Si c'est un travail sur la précipitation de ces ions, dans quel but ? Et à quelle concentration ? Parce qu'il n'existe que peu d'espèces qui forment des précipités avec ces ions là. Alors, s'il s'agit de loisir, peut-être serait-il préférable de trouver un autre délassement.
    On connait, à côté des cas signalés ci-dessus, la précipitation du cobaltinitrite de sodium et de potassium (pour le potassium)

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  10. #7
    Cosmochimicher

    Re: Re : Précipitation d'alcalins

    Citation Envoyé par Chalco Voir le message
    Alors, s'il s'agit de loisir, peut-être serait-il préférable de trouver un autre délassement.
    Bonsoir,

    je pratique aussi la microanalyse minérale en amateur et je ne trouve pas que se soit un loisir particulièrement déplacé.

    Pour la précipitation du sodium tu peut aussi utiliser :
    - la précipitation en bismuthonitirte de césium-sodium, les sels de sodium donnent un précipité jaune, cristallin, de formule Cs9Na6[Bi(NO2)6]5, caractéristique et peu soluble en milieu acide. (réactif de Ball).
    - précipitation en antimoniate de sodium, le précipité formé en traitant à chaud, un sel de sodium par une solution chaude de "pyroantimoniate" de potassium, ce précipité à une formule variable : Na2O.Sb2O5.6H2O ou Na[Sb(OH)6], la quantité d'eau combinée et retenue dépasse 6 H2O et peut aller jusqu'a 8H2O.

    Pour la précipitation du potassium, tu peut utiliser :
    - la précipitation par la dipicrylamine ou hexanitrodiphénylamine (réactif de Poluektoff, Van Nieuwenburg et Van der Hoek)
    - la précipitation en chloro-6 nitro-5 m-toluène-sulfonate, cristaux anhydres, brillants, incolores, volumineux, stalbes jusqu'à 278°C.
    - il est également possible de précipiter par : l'acide picrique, l'acide diméthylpicrique, le périodate de sodium, le perrhénate de sodium, le ferrocyanure de calcium, le phosphomolybdate de sodium, le diliturate, le dinitrobenzofuroxanne, et les divers colbatinitrites mais ces derniers en particulier le cobaltinitrite de sodium potassium n'est pas conseillé pour la gravimétrie car :
    - le nombre de molécules d'eau dans le précipité est varaible d'un essais à l'autre ;
    - le rapport du potassium au sodium n'est pas constant et par suite la formule NaK2[Co(No2)6] n'est pas rigoureuse, on ne peut admettre le rapport Co/K de 1/2, ce qui laisse douteux le dosage indirect en redisolvant le précipité et en y dosant le Co ;
    - la coube de thermolyse du cobaltonitrile est sans cesse décroissante, notamment à 100°C ou la descente est très accentuée et l'absence de pallier ne permet pas de fixer une masse pessable.

    bonnes expériences ...
    PS : si tu veu plus d'info sur les protocoles tu peut me contacter par MP.

  11. #8
    Blacksad

    Re : Re: Précipitation d'alcalins

    Citation Envoyé par Cosmochimicher Voir le message
    Bonsoir,

    pour la précipitation de K+ tu peut essayer la précipitation par le tétraphénylborate de sodium se qui permet d'obtenir un précipité de la forme K[B(C6H5)4] pour cela il te faut filtre à froid et laver le précipité par une solution saturée de tétraphénylboranure de potassium et sécher à 120°C (normalement cette réaction est utilisable en analyse quantitative par gravimétrie)
    Salut tout le monde, je suis nouvelle dans ce forum, et je m'intéresse à cette réaction pour doser le ion K+ dans du sel provenant de la mer morte. Peut-on me fournir un mode opératoire plus précis pour cette analyse?
    Merci d'avance!

  12. #9
    Cosmochimicher

    Re : Précipitation d'alcalins

    Bonsoir,

    je donnais cette réaction en exemple pour une application en séparation par précipitation du potassium (question pausée), mais je doute que dans ton cas se soit le protocole analytique le plus pertinent.
    Je pense que la photométrie de flamme (ou absorption atomique) serait le plus adapté au dosage du potassium dans cette matrice (limite de quantification environ 0,1 mg.L-1).
    Ci tu veu quand même le protocole au tétraphénylborate de sodium pour la précipitation du potassium, tu le trouveras dans le Traité de Microanalyse Minérale de Clément Duval, Tome I.

    Vivien

  13. #10
    Blacksad

    Re : Précipitation d'alcalins

    Merci, mais je n'ai accès ni à ce livre, ni à un labo permetttant l'analyse par photométrie de flamme. S'il est possible d'obtenir le mode opératoire autrement, ça m'arrangerait. Sinon tant pis, je me débrouillerai.

  14. #11
    Cosmochimicher

    Re : Précipitation d'alcalins

    Bonjour,

    tu n'a pas accès à une bibliothèque universitaire ? normalement ce bouquin est dans toute bonne BU ... je n'ai pas se tome chez moi (je n'interresse essentiellement au métaux de transition et aux terres rares) je ne pense pas pouvoir passer à la BU de la fac de Toulouse la semaine prochaine (planning chargé) mais je vairais se que je peu faire ...

    Vivien

  15. #12
    Blacksad

    Re : Précipitation d'alcalins

    Et non, je n'ai pas accès à une bibliothèque universitaire. Je suis Suisse, et j'habite dans une ville qui n'a pas d'université, mais une Haute Ecole Spécialisée. J'ai déjà épluché les quelques bouquins de chimie analytique qu'on trouve à la bibliothèque, mais sans résultat. La plus proche uni est à une heure de train... :-s

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  17. #13
    jerem4472

    Re : Re: Précipitation d'alcalins

    Citation Envoyé par Cosmochimicher Voir le message
    Bonsoir,

    pour la précipitation de K+ tu peut essayer la précipitation par le tétraphénylborate de sodium se qui permet d'obtenir un précipité de la forme K[B(C6H5)4] pour cela il te faut filtre à froid et laver le précipité par une solution saturée de tétraphénylboranure de potassium et sécher à 120°C (normalement cette réaction est utilisable en analyse quantitative par gravimétrie)

    Je viens de voir ce sujet et je suis un peu sur le même problème ! J'aurais aimé savoir si une fois que l'on a obtenu le précipité on pouvait le dissoudre dans un solvant ? L'eau ? Ou un autre ? Et si l'on pouvait soit faire une analyse par spectro UV Visible ou si l'on pouvait doser le précipité redissout ? Merci pour les réponses

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