Pb avec ammoniaque alcali

[invite760362f4]

Bonjour a tous , et joyeux noël !!!

Je n arrive pas a solutionner une reaction pour obtenir du formamide (CH3NO 45,04 g/mol ) avec de l ammoniac (NH3 17,0304 g/mol ) et de l acide formique (CH2O2 46,0254 g/mol ).
je pars d une solution d ammoniaque alcali à 13 % ( et c 'est ici le pb !!) dont je ne connais pas la masse .
Je sais que pour obtenir CH3NO , il me faut :
CH2O2 + NH3 = CH5NO2 puis , par distillation je presume j obtient : CH3NO + H2O
je compte donc distiller l alcali et faire arriver le NH3 dans l acide formique , qui devrait donner le CH5NO2 , puis distiller le resultat sachant que l 'eau devrait d abord s 'evaporer ( car CH3NO boue à 210° C )
Mais comment savoir quelle quantité d alcali dois je distiller pour une bonne reaction ?
que se passerai t il , si j envoi plus de NH3 qu il ne faut dans l acide formique ?
Je suis dans l impasse ...
qui pourra m aider ???
Merci a tous
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[invite760362f4]

Ne me dites pas que personne ne peut solutionner mon prob ?

[invite2313209787891133]

Je ne comprend pas trop ton probleme.

Si j'ai bien compris tu compte distiller de l'ammoniaque à 13% massique afin d'extraire le NH3 gazeux, puis le faire barboter dans de l'acide formique ?

Tu obtiendra la meme chose en les melangeant directement; l'eau en exces seras eliminée par la suite.

Il suffit de calculer grossierement quel volume d'ammoniaque est necessaire à ta reaction en fonction de ta quantité d'acide formique; tu peux ajouter un peu plus d'ammoniaque pour etre sur d'avoir une reaction totale; celle ci seras de toute façon eliminée des le debut de ta distillation.

Tu vas former NH4-COOH plus un peu d'eau et d'ammoniaque.
NH3 vas s'echaper rapidement, puis la temperature en tete de colonne vas monter à 100°C; la temperature en pied reste proche de 100°C.
Quand l'eau de la reaction est eliminée tu commence decomposer NH4-COOH en HCO-NH2 et H2O; la temperature en pied monte rapidement.

Des que la temperature en tete grimpe en fleche tu as eliminé toute l'eau, tu peux arreter de chauffer: Il ne reste plus que HCO-NH2 dans ton ballon.

[invite2313209787891133]

Je viens de me rendre compte que la temperature d'ebullition normale du formamide devrait etre de 218°C, or celui ci se decompose avant à 210°C. Tu vas donc devoir faire ta distillation sous vide.

J'ai recherché les temperature d'ebullition de l'eau et formamide en fonction de la pression par regression de Antoine.
De cette façon tu pourra mieux distinguer les differentes phases en fonction de la pression choisie.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite760362f4]

Salut Dudulle
Merci a toi .
mais il y a une chose que je ne comprend pas :
si je melange NH3 et acide formique et que j obtient l ammonium formate comme tu dis , je distille :
le NH3 en trop s evapore à 40-60 ° , l eau à 100° ( celle en trop et celle contenu dans l ammonium formate )et je ne chauffe pas plus .
il devrai me rester mon formamide puisque il bout a 210°, non ?

[invite2313209787891133]

Je ne sais pas à quelle temperature se decompose le formiate d'ammonium; ce n'est pas necessairement à 100°C (à Patm) puisqu'il faut briser la molecule, contrairement à la separation de l'eau en exces qui ne necessite de l'energie que pour evaporer cette eau.

De plus si tu veux etre sur de la pureté de ton produit il faudra necessairement le distiller; dans le cas contraire il resterai des redisus secs (sans doute en tres faibles quantités) et l'eau contenue dans ta colonne qui vas redescendre des que tu vas couper la chauffe.

Et enfin le formamide ne bout pas à 210°C, il se DETRUIT à cette temperature, ce qui explique la necessité de travailler sous vide.

Pour bien faire il faudrait donc choisir une pression de fonctionnement (par exemple 0,2b) et distiller ainsi:

L'ammoniac vas s'echaper rapidement, à mon avis sans meme chauffer.
La temperature en tete de colone vas faire un palier à 55°C, puis monter à 160°C.

A ce moment tu observe les gouttes de ton distillat; assez rapidement tu vas commencer à couler du formamide.
Tu appercevra la difference d'indice de refraction (les gouttes qui tombent dans le liquide semblent ne pas se melanger aussitot) et de densité (le formamide etant plus dense les gouttes tombent "au fond").

Tu peux alors stopper la distillation et recuperer le culot de distillation:Il ne reste plus de traces d'eau ni de formiate d'ammonium.

Mieux encore; tu change de ballon de coulage (Il faut un "pis de vache" ou une vanne d'isolement sur ton ballon de coulage vu que tu es sous vide) et tu termine la distillation à sec.