Concentration acide acétique vinaigre

[invitefb94336d]

Bonjour à tous.

Je souhaiterais augmenter la concentration en acide acétique
d'un vinaigre blanc (à 8%, celui qu'on trouve dans tous commerces).

Existe-t-il à votre connaissance un moyen pouvant être mis en
oeuvre par un particulier et ne nécessitant pas d'installation
spécifique ? Idéalement je voudrais 12%, voire 15%, mais ces chiffres
sont arbitraires, je n'ai pas besoin d'une concentration précise,
il faut simplement que l'augmentation soit "significative".

Si je rajoute de l'éthanol et laisse la bouteille à l'air, la bactérie
va t-elle le transformer en acide ?
Ou alors peut-on "enlever" de l'eau ?

Avez-vous des idées, des liens ?

Par avance merci.
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[invitee595b4a6]

Salut tu peux essayer de congeler le vinaigre, dans ce cas l' acide acétique cristallise en premier à 16° (il me semble) il doit être possible de l'extraire par filtration ou dans ce cas tu peux éliminer l'eau.

Sinon yout autre méthode : distiller, l'acide bout à une température + élevée que l' eau (si tu as le matériel nécessaire !)

@+

Pierre

[moco]

Le plus simple est effectivement de rajouter de l'éthanol, et de laisser le tout fermenter à l'air. Mais ce n'est pas rapide.

[invite2313209787891133]

Je ne sais pas si ce truc pourrait vraiment fonctionner, une fermentation necessite toujours des conditions specifiques.
Il est possible que la presence d'acide acetique limite la proliferation de celles ci, exactement comme pour une fermentation alcoolique qui est limitée par la presence d'alcool (un alcool fermenté peux au maximum atteindre environ 15/18° GL).

En ce qui concerne la distillation ça ne marche pas; bien que les temperatures d'ebullition soient bien differentes l'acetique acetique est entrainé avec l'eau.
Pour la methode de la congelation j'ai egalement un doute, je pense que la composition de la glace est la meme que celle du liquide, mais l'essai merite d'etre fait.

[A voir en vidéo sur Futura]

[mach3]

Pour la methode de la congelation j'ai egalement un doute, je pense que la composition de la glace est la meme que celle du liquide

absolument pas!!! Par contre j'ai bien peur que ca ne fonctionne pas de la façon expliquée par pierre boulens... L'acide acétique pur se solidifie vers 16° (d'où son apellation "acide acétique glacial" car quand il fait un peu frais, il gèle), mais ce solide est soluble dans l'eau, ce qui fait qu'a 16°, du vinaigre n'a aucune chance de contenir de l'acide acétique solide. Il faut descendre beaucoup plus bas pour avoir une cristallisation, mais il y a de forte chances que ce soit l'eau qui gèle et pas l'acide acétique (on est dans un mélange très riche en eau, donc surement de l'autre coté du point eutectique). Si l'eau gèle bien en premier c'est simple, cela veut dire que le liquide s'enrichit en acide acétique (vu que la glace qui se forme est de l'eau pure). Ce liquide sera du vinaigre de plus haut degré d'acidité. Reste à savoir lequel des deux gèle en premier pour une composition donnée (je parie sur l'eau).

On peut augmenter le degré d'un alcool de la meme façon au passage : mise au congèlateur, l'eau contenu dans la vodka gèle en partie et le liquide restant est bien plus alcoolisé que la vodka de départ

m@ch3

[invite882b13dc]

(...) mise au congèlateur, l'eau contenu dans la vodka gèle en partie et le liquide restant est bien plus alcoolisé que la vodka de départ

m@ch3

C'est ce qu'on fait en chimie vers rouen??!! :

[invitefb94336d]

J'ai essayé de mettre au congélateur une bouteille, on est donc
vers -18/-20°c. J'obtiens évidemment un gros glaçon monobloc
qui par définition doit avoir la même composition et la même
homogénéité que la solution (liquide, donc). Je ne vois pas
comment en pratique opérer une ségrégation dans ce milieu homogène,
je ne pense pas quand abaissant la température vont germer des cristaux
d'acide pur.
Lorsque je remets cette bouteille à température ambiante ce qui
ruisselle du glaçon c'est le vinaigre original... retour à la case
départ.

[invite2313209787891133]

Cette histoire de congelation m'intriguait, alors j'ai fais l'essai...

J'ai pesé environ 8g d'acide acetique pur dans un petit flacon de 100ml et j'ai completé avec de l'eau osmosée.

Chaque dosage a ete effectué avec une prise d'essai de 1ml.
J'ai fais une 1ere descente de burette avec de la soude à 0.1N (et de la phenolphtaleïne) = 13.6ml

J'ai placé le flacon au froid, puis j'ai transvasé le contenu, qui ressemblait à une sorte de glace pilée, dans un petit tube de centrifugeuse percé placé sur un tube plus gros (un truc que j'ai bricolé).

J'ai centrifugé à faible vitesse, le temps de recuperer 2 ou 3 ml que j'ai dosé : 18.9ml de soude.

J'ai centrifugé à nouveau pendant quelques minutes le temps de recuperer plus de liquide et j'ai refais une descente de burette : 16.1ml

Et enfin j'ai faire une descente de burette sur le reste de glace une fois fondu : 11.1 ml

Conclusion: Et bien oui, ça marche, mea culpa

Pour reconcentrer du vinaigre avec des ustensiles plus courrant je pense que le plus simple serait de faire une sorte de faisselle:
-Tu utilise 1 bouteille en plastique de 1.5l que tu perce d'une multitude de petits trous.

-Tu place cette bouteille dans une autre de 2l, il faut bien sur couper la partie conique pour que ca rentre.

-Tu remplis le tout avec ton vinaigre et tu place l'ensemble au congelateur.

-Une fois l'ensemble pris en bloc tu sort le tout et tu attend que ça commence à fondre. Tu peux à ce moment soulever la bouteille de 1.5l de façon à "egoutter" ce qui tombe; les gouttes qui vont tomber seront plus concentrées en acide.

-Tu arrete d'egoutter quand tu as recuperé environ moitié du volume de depard. Pour reconcentrer tu recommence l'operation plusieurs fois.

[mach3]

Pour reconcentrer tu recommence l'operation plusieurs fois.

sauf que cela va devenir de plus en plus dur, avec une concentration plus élevée en acide acétique, il faudra refroidir de plus en plus pour atteindre la congélation de l'eau. D'ailleurs tu atteindras une limite indépassable par ce procédé : quand ton vinaigre aura atteint la composition dite "eutectique", l'acide acétique et l'eau géleront simultanément (on passera directement du vinaigre eutectique à un mélange glace+acide acétique solide, il n'y aura pas de solution enrichie à prélever).

m@ch3

[invite2313209787891133]

Certes, mais avant d'atteindre l'eutectique il y a de la marge.
Une seule operation n'enrichi pas beaucoup en acide meme avec une centrifugeuse, donc je suppose qu'avec des ustensiles de cuisine la difference de concentration doit etre minime.

[invitefb94336d]

Comme je l'ai dit je souhaiterais une concentration de l'ordre
de 15%, d'autre part il me faudrait environ 5 litres.

1) Je ne peux pas mettre des bouteilles dans mon congélateur,
les compartiments sont trop petits.
Mais si je fabrique un gros glaçon disons de la taille d'un
pamplemousse et que je le mets dans un entonnoir de cafetière muni d'un
filtre, cela revient au même, non ?

2) Dudulle disait de laisser fondre la moitié du volume (ce chiffre
est-il arbitraire ?) puis récupérer le liquide de fusion.
Le demi glaçon restant va donc à la poubelle ?
Quelle est la concentration (au moins approximative) du liquide obtenu ?
Le vinaigre est bon marché mais si le rendement est catastrophique,
c'est pas génial...

[mach3]

Mais si je fabrique un gros glaçon disons de la taille d'un
pamplemousse et que je le mets dans un entonnoir de cafetière muni d'un
filtre, cela revient au même, non ?

le problème c'est que tu n'auras jamais tout ton vinaigre sous forme solide seule une partie de son eau gèle.

Le demi glaçon restant va donc à la poubelle ?

oui ce n'est que de l'eau

Quelle est la concentration (au moins approximative) du liquide obtenu ?

Tu peux éventuellement en avoir une approximation grace la masse de glace que tu aura enlevée

Donc tu mets un flacon de vinaigre au congélateur. après plusieurs heures, quand la glace a prise, tu vide le liquide du flacon en laissant le glaçon, ce liquide sera du vinaigre plus concentré. en mesurant la masse du glaçon, tu pourras trouver une valeur approchée de la nouvelle concentration.

Sinon le diagramme de phase eau-acétique pourrait nous permettre de prédire le degré du liquide en fonction de la température, mais je ne le trouve pas sur le net.

m@ch3

[invite2313209787891133]

Ce n'est pas si simple, la glace n'est composé que d'eau dans un cas "ideal". En realité la fonte de la glace se fait progressivement, il n'y a pas une separation d'eau pure sous forme de glace et d'eutectique eau/acide acetique en fusion aussi franche.

Le liquide qui coule au debut est bien concentré, mais cette concentration diminue assez rapidement; il suffit de regarder les chiffres que j'ai mentionné plus haut, si j'ai donné des valeurs ce n'est pas pour rien...

Tu ne recuperera pas exactement un glaçon mais plutot une sorte de glace pilée. Plutot que de la placer sur un filtre à café tu peux utiliser un chinois que tu tapera un peu sur ton recipient afin d'entrainer plus efficacement le liquide.

[mach3]

la glace n'est composé que d'eau dans un cas "ideal"

non, elle n'est composé que d'eau dans tous les cas (sauf solution solide, mais ça c'est pas prouvé, faudrait obtenir des monocristaux de glace en milieu acétique). C'est la capacité pratique à séparer la glace du liquide dans lequel elle baigne qui n'est pas idéale (probleme de filtration, surtout que la température à laquelle on filtre la glace fond tout naturellement... et aussi probleme éventuel d'inclusion de bulles de vinaigre à l'intérieur dans la glace). Pour revenir à la vodka, c'était plus simple car le glaçon formait un bloc unique, il y avait juste à vider la bouteille le glaçon restait à l'intérieur.

m@ch3

[invite9b06c290]

Et un petit coup de permanganate dans une bouteille de gnole (avec des glacons, sinon ca chauffe !) ?

[invite2313209787891133]

Decidement tu aime chipoter pour rien...

La glace est bien sur composée d'eau, mais ce n'est pas pour ça que la separation est parfaite pour les raisons que j'ai evoquées plus haut (et celles que tu avance).

[invitee595b4a6]

Bonjour,
Sinon serait-il possible de trouver un solvant non miscible à l'eau mais qui pourrait extraire étOOH
Il suffirait de mettre au congel. la glace va geler et donc l'étOOH aura + d'affinités pour ce solvant donc on aura une + grande concentration d'étooh dans ce solvant.
Après il suffirait de prendre cette phase non gelée, la mettre en contact avec de l'eau et de chauffer pour chasser le solvant, je pense que l'étOOH restera dans l'eau ...
Corrigez moi si je me trompe

Merci

[mach3]

Decidement tu aime chipoter pour rien...

non, c'est juste que c'est mon domaine (thermodynamique des diagrammes de phases) et que je me débat souvent pour enlever les idées fausses et infondées de la tete des gens (genre la température de fusion d'un mélange équimolaire de A et B est la moyenne des températures de fusion de A et B, ou la glace qui se forme dans le vinaigre à la meme composition que le vinaigre ou ce genre d'anneries...). Je chipotte donc pour que les choses soit bien claires pour tout le monde: a priori, la glace formée est de l'eau pure.

Sinon serait-il possible de trouver un solvant non miscible à l'eau mais qui pourrait extraire étOOH
Il suffirait de mettre au congel. la glace va geler et donc l'étOOH aura + d'affinités pour ce solvant donc on aura une + grande concentration d'étooh dans ce solvant.
Après il suffirait de prendre cette phase non gelée, la mettre en contact avec de l'eau et de chauffer pour chasser le solvant, je pense que l'étOOH restera dans l'eau ...
Corrigez moi si je me trompe

alors 1) l'abbréviation pour l'acide acétique c'est AcOH, parce EtOOH c'est un péroxyde
2) tu cherches les complications : deja il faut trouver un solvant non-miscible avec l'eau mais qui a une grande affinité avec AcOH, ce dernier ayant justement une très grande affinité avec l'eau, ça, ça va etre dur à trouver, ensuite ce solvant, si il existe, n'est surement pas à la portée de tout le monde.

m@ch3

[invite2313209787891133]

Ce que je conteste c'est le fait que tu en remette systematiquement une tartine pour dire la meme chose que moi en d'autres mots, c'est à dire que concretement le melange ne reagit pas exactement comme le voudrait la theorie pour des limitations pratiques.

Cette reaction se justifie, mais je ne pense pas qu'elle ai sa place dans le contexte de la question de Pierre.

[invite9b06c290]

Je proposerais bien une bonne quantité de tamis moléculaire pour virer la flotte, mais ce n'est pas facile à trouver quand on ne bosse pas dans un labo...

[inviteea87de84]

Salut Mach 3

Désolé de faire ressurgir ce vieux fil mais tes observations m'intéressent.

Concentrer l'alcool par la congélation. Serait-ce un procédé moins énergivore que par distillation ? Quel degré alcoolique peut on atteindre ?

Pour allumer le feu, je dépose mes buches directement sur du broyat bien sec, que j'humecte avec un vaporisateur rempli d'alcool à bruler (90°). Grace à cette méthode j'allume le feu en 30 secondes.

J'aimerai fabriquer de l'alcool pour cet usage et surtout par pure curiosité. Ce qui me tracasse c'est que l'alcool est utilisé comme antigel donc je doute que ça fonctionne, bien que j'ai observé moi aussi un joli glaçon dans une bouteille de vodka oubliée dans le bas d'un réfrigérateur mal réglé.

Je viens juste de placer au congélateur, un bocal de mout de pomme fermenté. J'espère que ça donnera quelquechose mais il n'y a peut être pas de comparaison avec la vodka ?

@+
Raphaël

[mach3]

Concentrer l'alcool par la congélation. Serait-ce un procédé moins énergivore que par distillation ? Quel degré alcoolique peut on atteindre ?

a priori ça doit consommer beaucoup plus, pour atteindre un degré d'alcool similaire à celui d'une distillation il faudrait refroidir en dessous de -100°C, à la louche, et encore la composition eutectique empêche peut-être tout simplement d'atteindre ce degré (je n'ai pas le diagramme de phase de congélation eau-ethanol sous la main, donc je ne peux pas être plus précis).

Je viens juste de placer au congélateur, un bocal de mout de pomme fermenté.

ça marchera moins bien qu'avec la vodka, car il y a plus de constituants et cela cause bien souvent un point de congélation plus bas.

Sinon, je ne suis pas sur que concentrer de l'alcool chez soi soit très légal... je sais que sa distillation est interdite, mais la loi couvre-t-elle toute méthodes de concentration?

m@ch3

[inviteea87de84]

Sinon, je ne suis pas sur que concentrer de l'alcool chez soi soit très légal... je sais que sa distillation est interdite, mais la loi couvre-t-elle toute méthodes de concentration?

m@ch3

Pas très scientifique ce petit commentaire et puis tu as oublié de présenter ta carte de la milice

J'essaierai de trouver des réponses ailleurs.

@+
Raphaël

[invite03e67119]

bonjour!
je viens de lire attentivement vos postes, et je pensais testé.
j'aimerai faire une estérification... ^^pourquoi pas=)
je ne posséde que du vinaigre^^
que je dois donc concentrer.
pour ce faire je pensais suivre le mode op expliqué par Dudulle, le faire au moins 3-4 fois, et ensuite sécher sur sulfate de Mg anhydre...
qu'en pensez vous?
et puis une autre question, pourquoi ne pas extraire l'acide acétique par de l'ether éthylique? non miscible à l'eau, solubilise les composés organiques comme l'acide acétique, et est facile à distiller...?