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Chromatographie



  1. #1
    Bouby

    Chromatographie


    ------

    Salut à tous,
    Je suis nouveau sur le forum et j'espère que je suis au bon endroit.
    J'ai obtenu un chromatogramme avec plusieurs pics négatifs suite à l'injection d'un échantillon de mangue fraîche sur GC. Est il possible d'éliminer ces pics négatifs? Si oui comment? car leur présence dérange l'intégration. J'utilise une colonne HP 5 (5%phényl méthylsiloxane). Je fais des analyses de recherche de résidus de pesticides dans les mangues.
    Merci

    -----

  2. Publicité
  3. #2
    M.A.C.

    Re : Chromatographie

    Je crois que tu a expérimenté ce que l'on apelle "l'effet de matrice" qui est un phénomène asser fréquent en chromatographie qui se manifeste par des baisse de signal aléatoire et qui est souvent dût à la matrice dans laquelle se trouve ton produit.

    Si tu connais bien les produits que tu veut doser tu pourrait tenter une étape de purification préalable à l'injection comme par exemple une extraction liquide-liquide ou passer sur une colonne de "solid phase extraction" s'il en a de disponible pour ton produit étudié.

    N.B. J'ai jamais eu à travailler sur un GC-MS mais j'ai par contre une bonne expérience en dosage par LC-MS. J'ai extrapoler sur des expériences vécues en espérant que les mêmes principes s'appliquent au GC-MS

  4. #3
    Bouby

    Re : Chromatographie

    Salut et merci pour cette reponse très prompte.
    Si le problème est au niveau de la purification, je crois que je vais changer de type de cartouche de purification car j'avais utiliser une cartouche de silice Si 500mg. Je vais essayer une cartouche -NH2. Seulement je sais pas si je vais pouvoir eluer mes composés (adrine, lindane) avec le même eluant qu'avec la cartouche Si. mon eluant était un mélange d'acetone/hexane (1/9) (v/v). Dans tous les cas je ferai des essais et je verrai. J'utilise un GC avec détecteur µECD.
    Merci

  5. #4
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Chromatographie

    Si tu as des pics que tu ne veux pas prendre en compte il suffit de les supprimer, pourquoi chercher à se compliquer la vie alors qu'il suffit de 3 ou 4 clics de souris ?

  6. #5
    M.A.C.

    Re : Chromatographie

    Cela dépend si les pics négatifs sont seulement une espèce de bruit de fond ou une effet de matrice (ion supression).

    Si c'est un effet de matrice la supression est asser aléatoire et peut un jour tomber dans les pics que tu analyse aussi.

    Faudrais donc tester avec un injection directe du produit a concentration constante dans la matrice utillisé pour vérifier.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    jgiovan

    Re : Chromatographie

    si tu recherches des composés aussi hydrophobes que le lindane et autres composés chlorés, je te conseilles une extraction liquide/liquide pour éliminer les composés solubles dans l'eau.

    Tu pourras pré-concentrer tes polluants et éliminer une partie de l'effet de matrice.

    Tu peux également faire une SPE. Il existe des cartouches spécialement dédiées à la pré-concentration des organochlorés dans l'eau.

  9. Publicité
  10. #7
    Bouby

    Re : Chromatographie

    Bonjour,
    Les pics négatifs genant sont en fait juste après les pics recherchés (au retour à la ligne de base). Les clics seraient pratiquent si je maitrisait suepr bien mon logiciel Chemstation. J'aimerais mieux que les pics négatifs soient loin de mes pics à défaut de les éliminer complètement.
    Merci.
    P.S : je suis au Burkina Faso (Afrique de l'Ouest). Les formations "Agilent" sont inexistants

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