Problème Chimie (Chromato)

[invitec6ef19b0]

Bjr à ts..
je ne comprends pas en fait la méthode d'étalonnage interne et externe...en fait les formules ça va mais la résolution d exercices est délicate..si qqun pourrait m'éclaircir ça serait sympas

Type d'exo:
On introduit ds un bécher 2g de pommade,5mL de solution 0,01M d'ibuprofène et environ 60mL de tampon de ph=5,3.On porte le bécher aux ultrasons pdt 10min et onfiltre ds une fiole jaugée de 100mL.Après avoir effectué ts les rinçages nécessaires,on complète au trait de jauge le tampon.On dilue cette solution au 1/50 ème dans la phase mobile et on injecte 20microlitres de cette dilution dans le chrommatographe.Les aires des pics de kétofrène et d'ibuprofène sont respectivement égales à 240000 et 290000 unités d'aire

On effectue l'étalonnage au moyen d'une solution obtenue ds les conditions suivantesn introduit ds une fiole jaugée de 100 ml,0,05g de kétoprofène,5ml d'une solution 0,01M d'ibuprofène et environ 60ml de tampon de pH=5,3.On porte aux ultrasons jusqu'à dissolution du kétoprofène.On complète au trait de jauge avec le tampon puis on effectueune dilution au 1/50ème ans la phase mobile.On injecte 20 microlitres de cette solution dans le chromatographe.Les aires des deux picx de kétoprofène et d'ibuprofène sont respectivement égales à 260000 et 320000 unité d'aire.


Calculer la teneur de la pmmade en kétoprofène(en g pour 100g)
1)par étalonnage externe
2)par étalonnage interne

*On suppose que cette façon de procéder permet de récupérer la totalité de kétoprofène de la pommade.

Comment feriez vous pour résoudre ce problème? Merci d'avance

Formule étalonnage externe:Cx=Ct*Sx/St
Formule étalonnage interne:Cx=Ct*Sx/St*Se/Se'
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[invite83d165df]

Par exemple, pour le ketoprofène :
dans l'étalonnage et dans l'analyse, on utilise les mêmes dilutions et on pique la même quantité.
donc si on avait la même quantité de ketoprofène dans l'étalon que dans la crème à analyser, on aurait les mêmes aires...

Après, on sait que les aires sont proportionnelles à la quantité de matière.

d'où : masse de keto dans l'échantillon = Aire de l'échantillon / aire de l'étalon * masse de l'étalon.

240000/260000*0.05 = 0,046 g

[invite2313209787891133]

Ce n'est pas l'aire mais le pourcentage d'aire qui est fonction de la proportion de chaque composé. Bien que les manips soient strictement identiques une chromato n'injecte jamais exactement la même quantité d'echantillon.
De plus ce rapport d'aire n'est pas forcement le même que le rapport des quantités; chaque composé possède un facteur de reponse qui lui est propre.

Pour faire le calcul en etalonnage interne il suffit de calculer le rapport d'aire entre le pic de standard interne (qui represente toujours la même concentration) et le pic du composé recherché.

En etalonnage externe il faut calculer le facteur de reponse du kétofrène par rapport à l'ibuprofene, puis multiplier ce facteur par le rapport de l'aire du kétofrène sur l'aire totale.

[invitec6ef19b0]

Merci à ts pr vos réponses...vous pourriez me mettre l'application littérale et numérique avec les 2 méthodes?

Moi j'ai trouvé :

Etalonnage externe:2,3 g pr cent
Etalonnage interne:2,546 g pr cent

[A voir en vidéo sur Futura]