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Cristallisation : phénomène étrange



  1. #1
    Fajan

    Cristallisation : phénomène étrange


    ------

    Bonjour,

    J'aimerais votre avis sur ce petit problème :

    j'essaye de recristalliser une molécule : le benzoate de t-butyl cyclohexane.

    Il est insoluble dans l'eau et soluble dans l'éthanol, je le dissous donc à froid dans un peu d'éthanol et j'ajoute de l'eau jusqu'à faire précipiter une poudre pulvérulente blanche. En suite, je mets la solution au reflux et la solution devient incolore et limpide.

    Seulement quand elle refroidi : elle ne forme pas de cristaux! mais elle reforme une solution homogène blanchatre, avec de nouveau de la poudre et non des cristaux... autant dire que cette poudre est infiltrable tellement elle est pulvérulente.

    Auriez vous une idée d'où peut venir le problème? Car j'ai utilise la meme technique avec un benzoate relativement similaire et là, j'ai obtenu des cristaux...

    -----

  2. #2
    PaulHuxe

    Re : Cristallisation : phénomène étrange

    les précipitations de ce type donnent assez souvent ce genre de comportement.
    Généralement, le plus simple est de changer de solvant. C'est dommage, parce que éthanol-eau c'était sympa.

    Une autre solution est de tenter de favoriser la croissance par rapport à la nucléation. pour ça : essaie un refroidissement très lent. Et si tu as déjà une petite quantité de ton produit, amorce.

  3. #3
    tétrodotoxine

    Re : Cristallisation : phénomène étrange

    Citation Envoyé par Fajan Voir le message
    Bonjour,

    J'aimerais votre avis sur ce petit problème :

    j'essaye de recristalliser une molécule : le benzoate de t-butyl cyclohexane.

    Il est insoluble dans l'eau et soluble dans l'éthanol, je le dissous donc à froid dans un peu d'éthanol et j'ajoute de l'eau jusqu'à faire précipiter une poudre pulvérulente blanche. En suite, je mets la solution au reflux et la solution devient incolore et limpide.

    Seulement quand elle refroidi : elle ne forme pas de cristaux! mais elle reforme une solution homogène blanchatre, avec de nouveau de la poudre et non des cristaux... autant dire que cette poudre est infiltrable tellement elle est pulvérulente.

    Auriez vous une idée d'où peut venir le problème? Car j'ai utilise la meme technique avec un benzoate relativement similaire et là, j'ai obtenu des cristaux...
    Salut Fajan,

    Si tu as le temps, tu peux toujours laisser s'évaporer spontanément une solution saturée, s'il y a un problème de pureté après recristallisation ou s'il te faut absolument des cristaux bien formés (pour une "cristallo" je ne sais pas).

    Forcément ce serait mieux de trouver un autre solvant de recristallisation.

    Bien à toi.

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