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Analyse de la MonoMethylHydrazine (MMH) ?



  1. #1
    jgiovan

    Analyse de la MonoMethylHydrazine (MMH) ?


    ------

    Bonjour,

    Je recherche des suggestions pour l'analyse de la MMH.
    Mon fournisseur effectue l'analyse par titration mais cela ne garantit pas l'absence d'Hydrazine, de Dimethyl-Hydrazine (symétrique ou pas), d'Ethyl-Hydrazine etc.

    J'envisage une dérivatisation afin de faire une analyse HPLC ou GC mais je coince un peu :

    - avec une cétone j'obtiendrai l'hydrazone corrrespondante mais elle sera instable en milieu aqueux et je recois la MMH en solution à 20% dans l'eau.

    - avec le chlorure de benzoyle (par exemple) j'aurai de la mono et de la disubstitution. Je peux pousser les conditions pour n'avoir que de la disubstitution. C'est la solution qui me semble la plus raisonnable.

    - après, on peut envisager la réaction avec l'anhydride phtalique, par exemple, mais il ne réagira pas avec la dimethylhydrazine symétrique. Plus plein d'autres possibilités (uréthanes, carbonates etc.)

    vos avis sur la question, sachat que je recherche une réaction de dérivatisation rapide, complète, sélective etc.?

    Merci

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  4. #2
    jgiovan

    Re : Analyse de la MonoMethylHydrazine (MMH) ?

    J'ai trouvé un article qui utilise le chlorure de pentafluorobenzoyle mais je trouve pas la préparation d'échantillon très pratique. On obtient la tri-substitution.

    Des avis ?

  5. #3
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : Analyse de la MonoMethylHydrazine (MMH) ?

    jette un oeil aux réactions de caractérisations dans les vieux grimoires (Vogel) tu y trouveras peut-être une réaction de dérivatisation
    un chlorure de sulfonyle réagira de la même manière pour faire de la polysubstitution

  6. #4
    tail

    Re : Analyse de la MonoMethylHydrazine (MMH) ?

    bonsoir
    A priori en CPG avec une colonne potassée celà devrait marcher.

    En HPLC avec une phase inverse ce n'est pas évident: les composés sont ionisables et transparent en UV.

    On pourrait envisager un appairement d'ion et une detetection par refractometrie si les concentration sont importantes.

    J'avais utilisé une technique d'appairement d'ion pour du parahydroxybenzhydrazide (hydrazine +parahydroxybenzoate de methyl) mais avec detection UV.

    Souvent l'on trouve des idées de derivation dans les methodes de colorimetrie.
    salutations

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