bonjour nous avons synthetisé de la vaniline a partir de l'isoeugenol. Dans la dernière manipulation afin d'obtenir des cristaux (après évaporation du solvant) nous obtenons uniquement une huile visqueuse de couleur bordeaux rouille. Comment faire pour obtenir des cristaux?
merci
Bonjour,
Est-ce que la vanilline obtenue est issue d'un passage par le dérivé bisulfitique ? Si oui, elle doit être relativement pure et si la quantité est suffisante, du cyclohexane devrait faire l'affaire pour une recristallisation.
nous ne somme pas passé par ce dérivé la nous avions de l'acétate de vaniline je met la fin de notre protocole
"A l'acétate de vanilline obtenu, on ajoute 10 mL d'éthanol. On introduit la solution dans un ballon muni d'un réfrigérant vertical, auquel on ajoute 50 mL d'une solution de HCl à 6 mol/L.
Le mélange est chauffé sous agitation magnétique à reflux du solvant durant 30 min. On introduit ensuite le mélange dans une ampoule à décanter, après l'avoir refroidi au bain d'eau glacée. On ajoute 25 mL de DCM qui dissout la vanilline produite, alors que l'acide acétique formé reste en phase aqueuse. On extrait la phase organique, on la dessèche, puis on évapore le solvant. L'évaporation terminée, on cristallise la vanilline sous eau froide. Le produit est ensuite purifié par recristallisations successives"
et nous après évaporation elle ne cristalise pas dans l'eau froide elle reste en une huile visqueuse rouille....
Bonjour,
Comment est cette vanilline en CCM ? Si ce n'est pas une monotache, un passage pas le dérivé bisulfitique devrait améliorer les choses. Pour hydrolyser le composé bisulfitique, cela nécessite des conditions de sécurité absolues niveau ventilation (avec + lunettes + blouse évidemment).
Nous n'avons pas encore fait la CCM. Comment faut il faire pour passer par un dérivé bisulfurique?
Bonjour,
J'ai déjà réalisé cette synthèse à partir de l'isoeugenol par ozonolyse.
De mémoire , à la fin du procédé , la vanilline est en solution dans le DCM , après un extrait sec , on obtient une huile marron qui est recristallisé dans le toluéne
