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Vanilline



  1. #1
    chimie974

    Vanilline


    ------

    Bjr à tous,
    J'ai une petite question : pour une synthèse j'utilise de la vanilline, après analyse RMN je me suis aperçu que ma vanilline était oxydée en acide. J'aimerai purifier mon produit commercial, je pense que c'est faisable par recristallisation mais je ne sais pas dans quel solvant, quel solvant utilisé pour purifier la vanilline commerciale ?
    Est-ce qu'il y a une autre méthode pour purifier ce produit : par précipitation peut-être ?
    Par contre je veux absolument éviter de faire une colonne.
    Merci d'avance

    -----

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  3. #2
    Fajan

    Re : Vanilline

    oui tu es comme tout le monde... une colonne c'est chiant

    Et si tu essayais de distiller?

  4. #3
    philou21

    Re : Vanilline

    autre soluce : passer l'acide en sel (NaOH) et laver la phase orga à l'eau...

  5. #4
    Loutchos

    Re : Vanilline

    Citation Envoyé par Fajan
    Et si tu essayais de distiller?
    Je ne pense pas: le point d'ébullition est trop haut (285°C)

    Pour l'extraction par une base: tavailler précautionneusement car la vanilline a un pka de 7.4 (proton phénolique).

    Pour la recristallisation: essaye des mélanges (à tester par TLC) à base d'éthanol ou acétone
    + dichlorométhane
    ou + éther diéthylique

  6. #5
    Fajan

    Re : Vanilline

    Citation Envoyé par Loutchos
    Je ne pense pas: le point d'ébullition est trop haut (285°C)
    Distillation sous vide de pompe à palette ca devrait fonctionner.

    Au sinon pour les solvants de recristallisation, que peut on voir par TLC car tu parles d'un choix de solvant par TLC? Je ne connais pas grand chose en recristallisaiton.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Hogoerwen'r

    Re : Vanilline

    Tu peux essayer de recristalliser avec de l'éther de pétrole ( attention : hotte + gants + lunettes de protection )
    Ca doit fonctionner normalement.
    Hogœrwen'r - ex-Yggdrasil-

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  10. #7
    fredmm

    Re : Vanilline

    est ce que quelqu'un connait un protocole de dosage de la vanilline sans utiliser la spectroscopie UV??? Merci

  11. #8
    Loutchos

    Re : Vanilline

    Citation Envoyé par Fajan
    ...Au sinon pour les solvants de recristallisation, que peut on voir par TLC car tu parles d'un choix de solvant par TLC? Je ne connais pas grand chose en recristallisaiton.
    Souvent, un solvant (notamment quand on utilise un mélange de solvant) qui sépare bien les produits par TLC, est un bon solvant de recristallisation.
    Un mélange de solvant permet d'améliorer (ou du moins modifier) la sélectivité dans la séparation chromatographique.

  12. #9
    shaddock91

    Re : Vanilline

    autre soluce : passer l'acide en sel (NaOH) et laver la phase orga à l'eau...

    ______________________________ _________________

    Pas d'accord à cause de la fonction phénol, un lavage à l'eau bicarbonatée devrait suffire.

  13. #10
    philou21

    Re : Vanilline

    Oui, tu as sans doute raison, ou bien surveiller le pH.

  14. #11
    El Desdi

    Re : Vanilline

    Bonjour!

    Sauriez-vous quels sont les substances utilisés par les aromaticiens améliorer le goût de la vaniline de synthèse?Sont-ils tenu de l'inscrire sur l'emballage du produit?

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