Bonjour,
je suis nouvelle et j'ai bien besoin d'un peu d'aide ... Je suis étudiante en Master de chimie organique, actuellement en stage, et je travaille en ce moment avec un dérivé de l'étain (l'allyltributylstanne) ... mon problème est que j'ai du mal à purifier mon produit (un alcool), car je n'arrive pas à répérer le dérivé d'étain sur mes CCM (révélateur UV puis KMnO4) ... auriez-vous un conseil concernant le choix du révélateur ??
Merci d'avance.
On a du mal à comprendre ton problème.
Est-ce que ton dérivé d'étain est un alcool ? Est-ce que tu cherches à séparer un mélange contenant un alcool et un composé d'étain ? Est-ce que tu cherches à révéler une tache d'un alcool et une tache d'un composé d'étain sur une chromato en couche mince ? Est-ce que tu cherches à reconnaître la position d'une telle tache ? Ou à savoir si elle se différencie de celle d'un alcool sur la même chromato ?
Quoi qu'il en soit, il ne faut pas oxyder l'étain avec KMnO4 ou un autre oxydant. Il faut plutôt le réduire, de manière à faire apparaître une tache de métal gris. Moi j'essaierai de pulvériser un réducteur puissant , comme le sulfite ou le dithionite de sodium.
Bonjour. Les dérivés d'étain ne sont pas toujours très stables sur silice et ont tendance à trainer sur la plaque.
En ce qui concerne le révélateur. Un qui révèle presque tout (y compris les empreintes digitales). D'abord pulvériser une solution d'I2/CH2Cl2, si la révélation n'est pas au rendez-vous, pulvériser par dessus une solution de KMnO4 à 1% dans Na2CO3 aq. Eventuellement un coup de sèche cheveux sur la plaque pour parfaire la révélation.
Alors voilà, je vais essayer d'être plus précise :
j'ai un mélange (alcool et dérivé d'étain) que je veux purifier sur colonne, le problème c'est d'arriver à repérer le dérivé d'étain sur mes CCM pour pouvoir rassembler les fractions d'alcool pur ... je n'arrive à le voir (une fusée très pâle) que quand je récupère les fraction, que je les reconcentre et que je spot ... du coup, c'est trop tard !
J'espère que c'est plus clair ... n'hésitez pas à me demander des précisions si vous ne me comprenez toujours pas ...
Au fait, merci pour le conseil, je vais essayer un réducteur.
salut
moi j'utilise une solution d'acide phosphomolybdique dans l'éthanol (10%) comme révélateur, ça marche assez bien pour les alcools. Tu peux ausi utiliser une solution de H2SO4
et tu ne eux pas utiliser une GC?
merci du conseil shaddock, je vais essayer.
l'alcool c'est pas le problème, avec le KMnO4, il brille comme un sapin de Noel ... mon problème c'est vraiment le dérivé d'étain ... le mieux serait que j'arrive à trouver un révélateur qui fonctionne avec l'alcool ET le dérivé d'étain
essaye peut etre la vanilinne
As-tu chauffé la plaque révélée au sèche cheveux ? KMnO4 était-il en milieu basique ? Les dérivés d'étain se "révèlent" souvent si j'ose dire par absence de couleur et forment une tache incolore sur fond violet (KMnO4) ou parfois en noir.Envoyé par claire.cdm
Le fait de chauffer 1 à 2 minutes est souvent bénéfique. Il ne s'agit bien sûr que de généralités basées sur l'expérience. Chaque composé à sa "propre personnalité".
