dosage bain d'anodisation

[invite15bae9fa]

bonjour à tous, je suis en stage dans une entreprise faisant de l'anodisation sur alu. je réalise le dosage de l'acide sulfurique ainsi que de l'aluminium dissout dans ce bain mais j'ai un probleme et j'ignore dou il provient.


l'acide libre est obtenu en mettant 5mL de bain + 15mL de KF + phénolphtaléine dans un erlen et en titrant avec NaOH
l'acide total est doser avec de la phénol et NaOH

l'aluminium dissout est obtenu en faisant la différence des deux volume équivalent précedent puis en multipliant par 1.76

quelqu'un connait il cette méthode?
quelles sont les autres méthodes que je pourrais utiliser?

j'ai un doute sur cette méthode car nous avons vidés la moitier d'un bain et remplacer par de l'eau or nous trouvons exactement pareil en alumine! en théorie nous aurions du trouver deux fois moins d'alumine.
savez vous a quoi peut etre du cette valeur? (impuretés...)


merci pour les réponses
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[invite15bae9fa]

salut à tous j'ai beau refaire le dosage je trouve toujours pareil en alumine. j'ai meme changer tout mes réactifs puis j'ai essayée avec NaF au lieu de KF mais rien n'y fait!

quelqu'un peut il m'aider sur ce dosage?

[invite665a0d0b]

Bonjour
On ne peut déterminer directement l’acidité libre dans une solution de sel d’aluminium car l’hydroxyde précipite avant la fin de la neutralisation. On procède à la formation d’un complexe soit avec des ions oxalates soit avec des ions fluorures.
Le virage est situé vers pH = 7, la phénolphtaléine ne paraît pas très appropriée. On trouve dans G.Charlot et D. Bézier « analyse quantitative minérale » Masson et Cie p. 377 un protocole utilisant les oxalates et le bleu de bromothymol.
Une indication potentiométrique serait peut-être mieux appropriée. Je te signale enfin la méthode de Feigl et Krauss (iodomètrie)
Cordialement
rls