II/ DOSAGE PAR LA MÉTHODES DE CORDEBARD
1/Principe:
Extraction de l'alcool par distillation en présence d'acide picrique et oxydation à
froid le bichromate de potassium en solution azotique, selon le principe indiqué par
CORDEBARD.
CH3 CH2 OH+ O2CH3 COOH + H2O
2-Matériel :
o Appareil de SCHLOESING-AUBIN …………………….1
o Ballon jaugé de 250 ml……………………………………1
o Chauffe ballon …………………………………………….1
o Réfrigérant ……………………………………...…………1
o Cristallisation de 500 ml………………………………..…..1
o Erlenmeyers de 250 ml bouché émeri…………….……….2
o Burette graduée en 1/20éme de ml………………………….1
o Billes de verre lavée au sulfochromique
o Bêchers de 100 ml……;……………………………………2
o Eprouvettes de 50 ml………………………………………3
o Pipettes graduées
o Pissette…………………………………………………….. 1
o Entonnoir …………………………………………………..1
3-Réactifs :
Solution saturée d'acide picrique à 1,5% HOC6H2(NO2) 3 : 15g environ d'acide
picrique sont dissous à chaud dan 800ml d'eau bidistillée. Porter la solution à
ébullition durant 10 minutes pour chasser les matières volatiles éductrices.
Après refroidissement compléter à 1000 ml avec de l'eau distillée. Utiliser la
solution saturée surnageante.
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Solution nitro-chromique N/10:
- Bichromate de potassium pur et sec …………………….4g.
- Acide nitrique pur d =1,39 (exempt de vapeurs nitreuses préparant, barboter
pendant 15 minutes un courant d'air filtré sur tampon de coton)…………………q.s.p.
1000ml
_ Thiosulfate de sodium N/10.
_ Iodure de potassium pur.
4- Mode opératoire:
a) Extraction :
Avant de faire l'extraction, il est nécessaire de nettoyer très soigneusement les
différentes pièces de l'appareil au mélange sulfochromique et de les laver ensuite
plusieurs fois à l'eau distillée.
Compléter le nettoyage en distillant dans l’appareil monté , 400 à 500 ml d’eau
distillée dont on recueille 250 à 300 ml qui serviront à rincer le ballon distillatoire et la
verrerie.
Introduire 10 ml de sang récolté sur oxalate ou sur fluorure de sodium, en agitant
constamment, dans le ballon de l'appareil d'Aubin renfermant 60 ml de solution saturée
d'acide picrique, et quelques billes de verre.
Distiller 20 à 30 ml dans une éprouvette jaugée de 50 ml refroidie par de la glace
et préalablement garnie de 15 ml d'eau distillée en ayant soin que le tube terminal de
l'appareil plonge jusqu'au fond de l'éprouvette jaugée dans cette eau distillée .
La distillation terminée, rincer le tube et compléter à 50 ml à l'aide d'eau distillée,
agiter.
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b) Dosage :
Introduire successivement dans un erlenmeyer B.E de 250 ml : 10 ml de solution
nitro-chromique N/10 et 5 ml de distillat. Boucher, agiter en tournant pendant 5
minutes. Ajouter alors 40 ml d'eau distillée. Introduire 1g d'iodure de potassium et 100
ml d'eau distillée « préparé à l'instant » .Après une minute de contact, verser à la
burette le thiosulfate de Na N/10 = « X1 » jusqu'à disparition de la coloration jaune et
virage au bleu des sels de Cr. Faire le même essai témoin en remplaçant le distillat par
5 ml d'eau distillée soit « X2 ».
c)Taux de l'alcoolémie:
• (X2ml-X1ml) x 1,15 = poids d'alcool /litre de sang.
ce dernier facteur de 1.15 j'ai pas compris comment il l'en mi la
merci de m'aider
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