Bonjour,
Est-ce qu'une âme bien charitable pourrait m'aider à traduire cette publie car je ne connais pas un mot d'allemand.
Merci beaucoup
-----
Bonjour,
Est-ce qu'une âme bien charitable pourrait m'aider à traduire cette publie car je ne connais pas un mot d'allemand.
Merci beaucoup
je m'y colle
Alors ça c'est gentil
2.2g (0.01 mol) de Cr(CO)6 et 2.56g (0.02 mol) de naphtalène pur sont chauffés à reflux vigoureux dans 40 mL de décaline dans un ballon de 100mL surmonté d'un réfrigérant à air fermé et d'un égalisateur de pression à mercure. Après 10 à 12 heures de chauffage sous azote, le dégagement de CO cesse. Le Cr(CO)6 qui a sublimé est remis sous azote dans le ballon.
je termine plus tard, Thierry doit aller faire les courses
Ah non, je préfère y aller le samedi mais tu as le temps car il faut que je commande les produits
En Suisse on parle aussi allemand. Pas de problèmes. Voilà ta traduction. On comparera avec Harley April.
Synthèse.
On porte à ébullition modérée un mélange de 2,2 g de Cr(CO)6 et de 2.56 g de naphtaline la plus pure possible dans un ballon rodé de 100 cm3, équipé d’un réfrigérant à air isolé de l’air par une valve à mercure, et traversé par un courant d’azote pendant 10 à 12 heures, jusqu’à ce que les dernières traces de CO aient été emportées. Le Cr(CO)6 qui se serait sublimé doit être récupéré et, toujours sous courant d’azote, réintroduit dans le ballon rodé. La durée de la réaction ne doit pas être prolongée trop longtemps, sous peine de voir le complexe de chrome se décomposer avec perte du métal. A la fin de la transformation, on refroidit au bain de glace. La plus grande partie du complexe C10H8Cr(CO)3 se dépose sous forme de cristaux rouge tuile. On filtre ces cristaux, toujours sous azote, et on les lave avec de l’éther de pétrole saturé d’azote. L’évaporation de la solution mère fournit encore un 2ème lot de cristaux. Rendement brut : 2 – 2.2 g, sot 75 à 83%.
La substance brute contient encore de la naphtaline comme impureté. On la purifie en al dissolvant dans du benzène chaud et saturé d’azote, en filtrant sur verre fritté, et en ajoutant au filtrat, goutte à gutte, de l’éther de pétrole saturé d’azote, et refroidi. Pour terminer on évapore sous vide poussé, à près de 100° - 110°C. Le complexe se décompose sans fondre, à 150°C - 160°C.
L’analyse pondérale donne 58.96 C, 3.19 H, Cr 19.40, alors que la théorie prédit C 59.09, H 3.05, Cr 19.68.
J'ai oublié au début les 40 cm3 de décaline à rajouter au mélange initial. Désolé.
Un grand merci moco !
Bon, à priori, c'est ni simple ni dur, je vais voir si je tente l'aventure !!!!
C'est quand même du chipotage ce complexe.. il n'est pas commercial?
Aldrich ne le fait plus et seule une boite allemande le fait donc je viens de leur envoyer un mail pour savoir s'ils pouvaient m'en vendre car même si je suis pressé de faire la manip, j'ai quand même bien envie de l'acheter
merci Moco pour la traduction
quelques différences mineures cependant
pour moi, mässigem Sieden sera une ébullition violente plutôt que modérée
de même unter N2 signifie sous azote
à la fin, l'ajout d'éther de prétrole à la solution benzènique conduit à faire précipiter le produit qui peut ensuite être purifié par sublimation à 100-110 sous vide poussé
naphtalin correspond à naphtalène en français
Cordialement
A ma place, vous tenteriez l'aventure de la synthèse ou pas ???
ça a pas l'air bien méchant comme synthèse
les solvants saturés en azote, je suppose que ça correspond à une désoxygénation par bullage (on dit également perfusion)
Oui, c'est sûr, c'est juste le benzène chaud que je n'aime pas trop... Sinon, c'est de la bonne vieille chimie de 1958 donc le recul vis-à-vis de la toxicité des produits... D'habitude je prend du toluène pour remplacer le benzène (sauf cas particuliers : chimie radicalaire par exemple) et ça marche. Avez-vous déjà observé de grosses différences entre les deux solvants au niveau des manips ?
il est évident que dans cette manip, tu remplaceras le benzène par du chlorobenzène ou du toluène
pour les recristallisations, ça suppose qu'il faut parfois modifier le rapport produit/solvant, mais comme il n'est pas indiqué dans le mod op ...
Oki, je vais voir tout ça