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Dosage Ca2+ par EDTA



  1. #1
    lazyboy

    Question Dosage Ca2+ par EDTA

    Bonsoir, j'aurais voulu vous soumettre un protocole de dosage que j'ai mis au point pour mes TIPE. J'ai quelques questions que je poserai au fil de ce protocole, si vous avez des idées d'amélioration, je suis preneur !

    Dosage de la teneur en CaCO3 de la coquille d’œuf

    Idée :

    Le CaCO3 contenu dans la coquille d’œuf réagit avec un acide (HCl par exemple) selon la réaction :

    CaCO3(s) + 2 HCl(aq) ó CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) est-ce bon?
    dans l’eau, CaCl2 donnera Ca2+ +2Cl-

    On va donc doser le Ca2+ contenu dans la solution, ce qui reflétera directement la quantité de CaCO3 initiale.

    On dose le Ca2+ grâce à l’EDTA (éthanediaminetétracétique), qui est chélateur d’ions divalents (Mg2+, Ca2+ notamment).

    On dose 5g de coquille, issus de 5 œufs différents. On réalise 3 fois le dosage.La répétition du dosage, et le fait de prendre 5 oeufs différents n'est utile qu'à des fins statistiques. Les 5g peuvent être modulés, c'était surtout par facilité que j'avais pris 5g

    Principe :

    Le NET (ou Noir Eriochrome T) va réagir à pH compris entre 6 et 10 (d’où l’utilité d’un tampon ammoniacal) comme suit :
    Mg2+ + T3- <=>MgT- avec pKd=7
    Il va donc se complexer avec tous les Mg2+ présents dans la solution donnant une coloration rose.

    On ajoute petit à petit de l’EDTA, qui va se fixer au début avec le Ca2+ libre dans la solution (pKd=10,7). Le complexe est incolore, et il se forme lentement.
    Lorsque la solution sera appauvrie totalement en Ca2+, l’EDTA ajouté en plus va se complexer avec le Mg2+ en le décomplexant d’avec le NET (pKd=8,7>7 !).

    Équivalence : lorsqu’on aura introduit autant d’EDTA que de Ca2+
    Avant l’équivalence, on aura donc une solution de couleur rose (complexe NET-Mg2+) puis juste après l’équivalence, la solution va se décolorer en bleu (NET libre en solution). décoloration rapide car peu de NET

    Protocole :

    1. Dissolution coquille

    Broyer les coquilles, et peser m=5g de coquille.
    Placer le broyat dans un ballon.
    Ajouter HCl (en excès).
    Chauffer le mélange avec agitation mécanique jusqu’à dissolution totale du broyat.
    Augmenter le pH de la solution (ajout d’une base), pour qu’il atteigne un pH=6 à 10 environ.





    2. Étalonnage de l’EDTA

    Remplir une burette avec la solution d’EDTA de concentration molaire voisine de 0,01mol/L. Placer dans le bécher de 200cm3 :

    10cm3 de nitrate de calcium à 0,01mol/L
    10cm3 de nitrate de magnésium à 0,001mol/L
    quelques cristaux de NET

    Compléter à environ 100cm3 avec de l’eau distillée et tiédir à 40°C
    Ajouter alors 4cm3 de tampon ammoniacal et doser lentement. Noter le volume versé au changement de couleur (du rose au bleu).
    Déterminer alors le titre exact de la solution d’EDTA.

    Cette partie n'est pas vraiment très importante, elle sert juste à vérifier le titre de la solution d'EDTA qui n'est pas forcément précis sur les bouteilles, et qui risque de fausser les calculs

    3. Dosage de la solution de « coquille »

    Placer dans un bécher de 200cm3 :
    la solution à doser
    10cm3 de nitrate de magnésium à 0,001mol/L
    quelques cristaux de NET

    Tiédir à 40°C et ajouter 4cm3 du tampon ammoniacal et doser lentement.
    Noter le volume versé au changement de couleur (du rose au bleu).

    Exploitation des résultats :

    n(EDTA)= n(Ca2+) + n(Mg2+) => n(Ca2+)=( [EDTA]xV(EDTA versé) ) – ([Mg2+]xV(Mg2+))
    => m(Ca2+)=M(Ca2+) x ([EDTA]xV(EDTA versé) ) – ([Mg2+]xV(Mg2+))

    On aura ainsi obtenu :

    Teneur en CaCO3= ( m(Ca2+)/m(coquille insérée) ) x 100





    mon souci majeur est de savoir:
    - la proportion de tampon que je dois utiliser ?
    - si je dois procéder à des dilutions de ma solution initiale à doser, afin de ne pas utiliser 50L de la solution d'EDTA lol, en effet, normalement, dans 5g de coquille, il y a plus de 95% de CaCO3... ce qui fait donc près de 4.75g de CaCO3 !!! Au besoin, je peux utiliser moins de 5g de coquille


    merci beaucoup pour votre aide

    -----

    [ C'est complètement glucose ]

  2. #2
    lazyboy

    Re : Dosage Ca2+ par EDTA

    Je viens de lire dans un sujet récent sur le forum, qu'au lieu d'utilier du NET je pouvais utiliser du Calcone, qui m'affranchit ainsi du dosage des ions Mg2+ par la même occaz' non?

    Si je mets du Calcone, alors j'aurais:
    avant éq:
    - coloration du complexe calcone-Ca2+ (rose-violet?)
    - EDTA qui se fixe au Ca2+ au fur et à mesure
    à l'éq:
    - coloration du calcone libre en solution (bleu?)
    - EDTA qui a fixé tous les Ca2+

    après l'éq:
    - coloration du calcone libre en solution (bleu?)
    - EDTA qui se promène en solution lol

    c'est pas plus simple ça ?? Après c'est théorique, je sais même pas si je peux trouver du calcone facilement ... Bref, j'ai toujours besoin d'aide pour les valeurs numériques s'il vous plait... c'est assez urgent à vrai dire...... (mercredi)
    [ C'est complètement glucose ]

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