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TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)



  1. #1
    Hoetre

    TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)


    ------

    Bon voilà, j'ai un compte rendu de TP à faire pour la rentrée (je suis dans le Gard alors je suis en vacances là ). Mais je cale à quelques questions, et puis j'aimerai aussi une certaine.. "vérification", afin d'être sûr que ce que je fais n'est pas faux.

    Bon, je vais taper tout le sujet, puis tout ce que j'ai rédigé sur mon compte-rendu, je sais que ce n'est pas forcément nécessaire, mais bon je me dis que ça pourrait être utile à des personnes qui tomberaient sur le même sujet que le mien

    -------------

    Sujet :
    Introduction :
    L'acide sulfamique, de formule (NH2-SO3)H est l'acide présent dans la plupart des détartrants pour cafetière. Il se présente en sachets sous la forme d'une poudre blanche. Sur l'étiquette du détartrant on peut lire "détartrant à base d'acide sulfamique". Le but de ce TP est de savoir si cette poudre blanche en contient beaucoup ou non. Pour se faire, on va réaliser un titrage (par une solution d'hydroxyde de sodium) de la solution acide obtenue par dilution de la poudre dans l'eau. Un montage conductimétrique permettra de suivre le titrage.

    Note : pour réaliser le dosage, on a prélevé 0,6g de détartrant en poudre et on l'a dilué dans 1L d'eau pour fabriquer une solution mère d'acide sulfamique de concentration C1.

    I/ Préparation du Dosage

    Prélever 20mL de solution d'acide sulfamique de concentration molaire C1. Diluer jusqu'à 100mL. On obtient ainsi une solution d'acide sulfamique de concentration C'1 et de volume V'1.

    1) L'acide sulfamique est un acide fort : il est totalement dissocié dans l'eau. Écrire la réaction de l'acide sulfamique avec l'eau. Quelles sont les espèces chimiques présentes dans la solution mère?

    2) Calculer C1 puis C'1

    3) Écrire l'équation bilan de la réaction de titrage.

    4) Faire un tableau d'avancement et en déduire la relation à l'équivalence entre les concentrations de solutions titrantes et titrées ainsi que leurs volumes.

    5) Prévoir qualitativement l'évolution de la conductivité au cours du dosage

    6) Pourquoi doit-on prévoir d'étalonner le montage conductimétrique? Dans notre cas, l'étalonnage se fera avec une solution étalon d'acide chlorhydrique de concentration 1,0.10-3 mol.L-1. Calculer sa conductivité Sigma en mS.cm-1.


    II/ Manipulations et mesures

    Remplir la burette avec la solution d'hydroxyde de sodium de concentration molaire C2 = 1,0.10-2 mol.L-1
    Lancer le logiciel d'acquisition "Généris" [[Nous avons utilisé des ESAO]] et choisir comme capteur la sonde conductimétrique.
    Etalonner le montage conductimétrique avec une solution étalon d'acide chlorhydrique à 10-3 mol.L-1.
    Ajouter de la solution d'hydroxyde de sodium 2mL par 2mL et relever à chaque fois la conductance. Regrouper les résultats dans un tableau où V représentera le volume total de soude ajouté.


    III/ Exploitation des résultats

    1) Tracer la courbe sigma=f(V)
    2) Prolonger à la règle les deux portions de droites obtenues et en déduire le volume équivalent Ve.
    3) Calculer le pourcentage massique en acide sulfamique (solide) dans le détartrant.


    IV/ Conclusion : rédigez une conclusion d'une dizaine de ligne.


    ---------------

    Mes réponses :

    Compte rendu de physique-Chimie

    Nous allons réaliser le titrage d'une solution d'acide sulfamique, afin de savoir si un détartrant de cafetière donné en contient beaucoup ou non. Nous nous servirons d'un montage conductimétrique pour suivre le titrage.
    Nous avons ensuite prélevé 0,6g de détartrant en poudre et l'avons dilué dans 1L d'eau, afin d'obtenir solution mère de concentration C1.

    I/ Préparation du dosage

    Nous avons prélevé 20mL de la solution de concentration C1. Nous diluons le tout jusqu'à 100mL et obtenons ainsi une solution d'acide sulfamique de concentration C'1 et de volume V'1.

    1) (NH2SO3)H + H2O ---> NH2SO3- + H3O+
    Les espèces chimiques présentes en solution mère sont NH2SO3- et H3O+

    2) M(NH2SO3)H = (14 + 2 + 32,1 + 3*16)*1 = 96,1 g.mol-1

    n1 = m/M = 0,6/96,1 = 6,24.10-3 mol
    C1 = n1/V1 = 6,24.10-3/1 = 6,24.10-3 mol.L-1

    Pour obtenir C'1, on a dilué C1 5 fois. Donc C'1 = C1/5 = 1,25.10-3 mol.L-1

    3) L'équation bilan du titrage est : H3O+ + OH- --> 2 H2O

    4) Tableau d'avancement

    H3O+ + OH- ---> 2 H2O
    Etat initial x=0 | nH3O+ | 0 || OSEF |
    Etat intermédiaire x | n - nOH- | 0 || OSEF |
    Etat final xmax | 0 | 0 || OSEF |


    5) La conductivité va suivre une évolution décroissante, car celle-ci est proportionnelle à la concentration des ions présents en solution, c'est à dire CH3O+

    6) Je cale...


    II/Manipulation et mesures

    Pour effectuer la manipulation qui permet le titrage, nous avons rempli la burette avec la solution d'hydroxyde de sodium de concentration molaire C2 = 1,0.10-2 mol.L-1.
    Nous avons ensuite lancé un logiciel d'acquisition nommé "Généris" et nous avons choisi comme capteur la sonde conductimétrique.
    Nous avons alors étalonné le montage conductimétrique avec une solution étalon d'acide chlorhydrique à 10-3 mol.L-1
    Puis nous avons ajouté de la solution d'hydroxyde de sodium progressivement avec un pas de 2mL et nous avons relevé à chaque fois la conductance. Nous avons regroupé les résultats obtenus dans un tableau où V représente le volume total de soude ajouté.


    III/ Exploitation des résultats

    1) Bon là, je ne peux que décrire. On obtient une courbe décrivant une fonction affine qui est décroissante, puis qui redevient croissante par la suite.

    2) Si on prolonge à la règle les deux droites obtenues, on voit que leur point d'intersection est V = 12mL, on en déduit donc qu'il s'agit du point de volume équivalent.

    3) euhhh... Je reconnais que je ne me suis pas encore beaucoup penché sur la question, la I/ 6) me préoccupait déjà beaucoup. Je pense qu'une vois qu'on a trouvé le volume équivalent Ve, on a
    le nombre de mole de H3O+ initial (puisque C = n/V <=> n = C.V), et de là on peut en déduire le nombre de mole d'acide sulfamique, et donc ensuite la masse d'acide sulfamique contenue dans 0,6g de poudre, puis on calcule le pourcentage... non?

    Enfin ce qui me chagrine, c'est que le prof nous a donné les conductivité ioniques molaires du H3O+ et autres.. mais que je ne sais pas trop où est ce que je dois m'en servir...


    Pour ce qui est de la conclusion, je pense dire quelque chose genre "en étudiant la conductivité d'une solution, on a pu trouver un volume pour lequel l'ensemble des ions présent en solution était nul. On en a donc déduit qu'il s'agissait là du volume équivalent, c'est à dire du volume ou tous les réactifs sont consommés. On a donc pu en déduire quel était le nombre de moles d'acide sulfamique présentes dans la solution, ce qui nous a permis de connaître la masse d'acide sulfamique présente dans 0,6 gramme de détartrant, et donc en déduire le pourcentage d'acide présent dans le détartrant. Ainsi on a trouvé une proportion d'acide égale à **%. On peut donc dire que le détartrant (n')est (pas) beaucoup concentré en acide.

    Euh, on pourrait aussi me donner quelques avis pour ce qui est de "beaucoup" ou pas ? enfin je me dis que si y'a plus de 10% d'acide dans un détartrant, ça fait beaucoup mais bon, devrions nous prendre +/- de 50%


    Merci de votre aide

    Hoetre

    -----

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  3. #2
    Guillaume69

    Re : TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)

    Bonsoir

    I
    1/ N'oublie pas l'eau.
    2/ Erreur dans la masse molaire : +1 à la fin pour le dernier H, et non *1. Pour le reste c'est bon, sauf au niveau du nombre de chiffres significatifs, mais peut-être que ton prof n'y accorde pas d'importance
    3/ ok
    4/"on s'en fou" est un peu rude, on préfère utiliser "en excès" c'est plus soutenu
    5/ c'est compris, mais c'est justifié peut-être un peu trop rapidement. Je pense qu'il faut dire que HO- n'intervient pas dans la conductivité avant l'équivalence, car il est consommé dès son ajout. Quant à H3O+, sa concentration diminue.
    Or : Dans le cas d'une solution diluée(c < 10-2) et dont on néglige la dilution au cours du dosage (volume de HO- << volume de la solution titrée), il y a proportionnalité entre concentration et conductivité molaire ionique.
    Donc la conductivité diminue au cours du dosage, avant l'équivalence.
    Ca c'est la première partie de la réponse (les subtilités sur les dilutions sont peut-être hors programme de 1°S, donc si on ne t'en a jamais parler t'en tiens pas compte).
    Il faut maintenant décrire l'évolution de la conductivité après l'équivalence.

    II
    3/ A l'équivalence, les quantités de matières de H3O+ et de HO- sont égales, c'est à dire C'1V'1=C2Ve
    Tu as trouvé Ve, tu connais V'1 = 100mL et tu connais C2, tu calcules alors C'1.
    Ayant C'1 tu peux remonter jusqu'à C1.
    Tu as donc C1, concentration obtenue en dissolvant 0,6g dans 1L... Et là tu auras presque fini

  4. #3
    Hoetre

    Re : TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)

    Merci Guillaume de m'avoir répondu

    "on s'en fou" est un peu rude, on préfère utiliser "en excès" c'est plus soutenu
    En fait, sur mon compte rendu "au propre", j'ai mis des petits traits, c'est ce que le prof avait dit de faire. Mais bon là, j'ai voulu ajouter une petite touche d'humour

    sauf au niveau du nombre de chiffres significatifs
    Pour ça, il y accorde un peu d'importance, mais bon. Disons que je m'appliquerai pour la rédaction du devoir au propre, là j'ai essayé de faire vite..

    les subtilités sur les dilutions sont peut-être hors programme de 1°S, donc si on ne t'en a jamais parler t'en tiens pas compte
    Ca je crois qu'on l'a évoqué en cours, je sais plus trop si c'était hors-programme ou pas.. Disons que je glisserai un mot sur le fait qu'il s'agit d'une faible concentration, ça fera l'affaire.

    Pour la question 6, tu aurais une idée? ou du moins une piste?


    pour III/3) :

    C'1 = C2Ve/V'1
    = 1,0.10-2 * 0,012 / 0,1
    = 1,2.10-3 mol.L-1
    non? (j'ai fait de tête alors peut-être une tite erreur dans la puissance?)

    C'1 = C1/5
    C1 = 5*C'1
    C1 = 6.10-3

    C = n/V
    n = C.V
    n = 6.10-3 * 1
    n = 6.10-3 mol

    m = n * M
    m = 6.10-3 * 97,1
    m = 0,583 g

    (désolé pour les chiffres significatifs)

    On trouve que ça fait près de 99% (enfin de tête ça aussi) c'est donc très très concentré en acide.

    J'ai pas fait attention si mon erreur de calcul sur la masse molaire entrainait des changement par la suite...


    j'espère que mon raisonnement est bon

    Merci

    Hoetre

  5. #4
    Guillaume69

    Re : TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)

    Bonjour

    Ca je crois qu'on l'a évoqué en cours, je sais plus trop si c'était hors-programme ou pas.. Disons que je glisserai un mot sur le fait qu'il s'agit d'une faible concentration, ça fera l'affaire.
    En fait, si on t'a donné la loi : avec conductivité, conductivité molaire ionique de l'espèce chimique i, concentration en mol.L-1, valeur absolue de la charge, le fait que l'on néglige la dilution au cours du dosage (V solution titrante << V solution titrée) a probablement été abordé. La faible concentration, c'est plus accessoire, on ne fait jamais travailler sur des solutions très concentrées au lycée (raisons de sécurité).

    Je n'ai fait aucune application numérique, mais le raisonnement est juste, et le résultat final est cohérent.
    Pense quand même à refaire le calcul avec la bonne masse molaire quand tu rédigeras au propre.
    Sinon ben c'est tout bon

    Pour la question 6.
    Un conductimètre impose une tension entre les deux électrodes, et mesure le courant qui circule entre les électrodes. Il peut ainsi calculer une Conductance G Or, , d'où l'affichage de , à condition que k soit connu.
    Je te laisse finir.

  6. #5
    ZyklonB

    Re : TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)

    Salut
    Dans la constante S/l , la surface des électrodes est déjà difficile à mesurer précisément mais en plus il peut y avoir un peu d'oxyde dessus, ce qui diminue S. Grâce à l'étalonnage, on peut avoir une valeur précise de k et donc faire des mesures précises après.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Hoetre

    Re : TP Titrage d'une solution d'acide Sulfamique (1°S)

    Merci à vous deux
    Je crois que toute une classe vous doit beaucoup

    Hoetre

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