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Debye-sherrer



  1. #1
    bellamine

    Debye-sherrer


    ------

    pourquoi dans la methode de Debye-sherrer de l'identification de la structure cristalline il utilise la poudre?

    -----
    Les beaux esprits se rencontrent.

  2. Publicité
  3. #2
    moco

    Re : Debye-sherrer

    D'abord il faut écrire Scherrer avec un C entre S et H.
    Ensuite, si tu envoies tes rayons X sur un cristal intact, tu obtiens une plaque photo sur laquelle il y a des points, et c'est tout. C'esst très bien. Mais on peut confondre un point avec une tqche accidentelle.
    Avec des poudres, tu obtiens une plaue photo conternant non des oints mais des courbes, qui sont l'intersection de cônes ete duz cylindre de la plaque. C'est plus facile à interpréter. Une tache accidentelle s'élimine d'elle-même.

  4. #3
    Djef

    Re : Debye-sherrer

    Salut,

    C'est plus facile à interpréter
    c'est vrai lorsque l'on veut juste vérifier si notre produit est connu ou pas, dans ce cas il n'y a qu'a comparer les diagrammes sur poudre avec ceux d'une bases de données ; ou alors pour vérifier si le produit a évoluer pendant une réaction .

    Mais si on a un nouveau produit dont on veut déterminer la structure, il est beaucoup plus facile de partir d'un diffractogramme monocristal (encore faut-il un monocristal) qui contient plus de taches et beaucoup plus d'information. De plus le diffractogramme sur poudre n'est pas exempt non plus "d'aberrations" pouvant géner la lecture et pouvant notamment être dus a la mise en forme de la poudre sur le support.

    La méthode Debye-Scherrer ne fonctionne qu'avec la poudre car il faut que le faisceau rencontre tous les orientations cristallines possibles. Dans une poudre c'est le cas car les cristallites sont positionnés aléatoirement . Statistiquement chaque plan réticulaire doit pouvoir dans un cristallite donné, respecter la loi de Bragg et diffracter.
    Pour un monocristal il n'y a qu'une orientation, il y a peu de chance qu'un plan réticulaire vérifie la loi de Bragg dans ces conditions. Dans ce cas il faut aussi faire tourner le cristal pour explorer les orientations successives : c'est la méthode du cristal tournant.

    J'espère que je n'ai pas été trop confus...

  5. #4
    ArtAttack

    Re : Debye-sherrer

    Non seulement tu n'as pas été confus, mais tu as su clairement montré l'intéret des monocristaux dans la résolutions de structures.

    Exemple concret :
    Je synthétise en ce moment des composés organométalliques du type MOF. Les méthodes que j'utilise sont simples (évaporation d'une base dans un bocal puis déprotonation d'un acide organique, les carboxylates se liant aux métaux).
    J'obtenais jusque là des poudres blanches dont les DRX étaient en parfaite cohésion avec la littérature.
    Mais pour comprendre plus précisément ce que j'obtenais j'ai du obtenir des monocristaux (synthèse légèrement modifiée, et plus longue).
    Ceux-ci ont pu être résolus (j'entrerai pas dans les détails) et j'en ai tiré tout ce que j'attendais, notamment la position des atomes (manque de bol, monoclinique P 21/c avec 41 atomes en 4e x,y,z ...)
    Bref gràce à ces cristaux, je sais avec certitude ce que j'ai, je peux dessiner la structure et tout et tout ...

    Chose impossible sur poudre où la détermination qualitative _seule_ des phases en présence pouvait renseigner.

  6. A voir en vidéo sur Futura

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