chromato gaz

[invite8ae04839]

bonjour à tous, j'ai un problème en gc et je n'ai plus d'idée pour le résoudre si quelqu'un peut m'aider.

je travaille actuellement sur un gc varian 3800 equipé d'une colonne remplie type tenax 60/80 en 2m. J'utilise un détecteur FID, récement changé.

j'ai un probleme de sensibilité, celle ci se dégrade à chaque injection, les temps de rétention sont eux aussi en evolution, plus j'injecte plus ils augmentent.

J'ai tout d'abord pensée a la colonne que j'ai remplacer par une de meme type. Puis voyant le problème se répeter j'ai pensée au FID, cela n'as rien changé.

Donc si quelqu'un a une idée, merci de me la faire parvenir

coordialement, tomassin
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[invite9b06c290]

Bonjour,

C'est bien pour ca qu'on ne travaille plus avec des colonnes remplies...

Travailles-tu à flux constant ou à pression constante ? Il se peut que ta colonne ne soit pas stable et que la phase stationnaire se comprime avec le temps. ca pourrait expliquer la variation du temps de retention.

Quant à la baisse de la sensibilité... Il faudrait savoir ce que contiennent tes échantillons. Il se peut que tu encrasses la colonne et/ou le détecteur. As-tu de l'eau dans tes échantillons ?

[invite8ae04839]

oui il y a de l'eau dans mes echantillons, néanmoins la baisse de sensibilité est sur du court terme, a chaque injection la sensibilité est tres nettement diminué.

la pression dans la colonne varie au cours du temps, j'ai neanmoins gardé un debit constant (environ 30ml/min).

lorsque j'ai changé la colonne, un morceau de silice est tombé de celle ci, cela pourrait s'expliqué par la compression ?

[skeptikos]

A mon avis tu as dans ton échantillon un polluant lourd qui diffuse lentement au niveau du détecteur et ainsi abaisse la sensibilité. En effet celle-ci dépend de la nature du gaz vecteur (hélium plus sensible que l'azote par exemple) et si un polluant passe en même temps il modifie les caractéristiques de conductivité thermique du gaz vecteur. De plus ce polluant lourd plus ou moins piégé sur la colonne peut augmenter les temps de rétention en particulier s'il est polaire.
@+

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite04f8dfd1]

Skeptikos a très probablement raison, c'est ce qu'on appelle les high boiling. Et ça a tous les effets que tu as pu observer.

Néanmoins, élimine les traces d'eau et surtout, pour plus de confort, je ne peux que t'encourager à trouver/développer une méthode en colonne capillaire.

Bon courage.

[invite8ae04839]

les echantillons que je passe contiennent de l'eau mais je doute que cela soit la cause du probleme etant donné que le labo utilisait les meme echantillons sur une colonne de meme phase mais de longueur differente et ils n'ont jamais rencontré ce genre de probleme auparavant.

[invite2313209787891133]

Bonjour

A mon avis c'est plutot un probleme de septum pour evoluer aussi rapidement; est ce que tu le serres assez ?

[invite8ae04839]

bonjour, tout dabord merci pour votre aide

cela provient surment du % d'eau dans mes solutions.

J'ai changé de colonne et je suis maintenant munit d'une colonne capillaire, seulment je rencontre un probleme au niveau de la ligne de base, celle ci decroit. j'ai dabord pensé a un mauvais conditionnement et donc j'ai reitéré l'opération mais cela n'as rien changé.

quelqu'un aurait une idée ?

merci d'avance.

[invite9b06c290]

bonjour,

Quels type d'injection utilises-tu ? La capacité d'une colonne capillaire est bien plus faible que celle d'une colonne remplie. Il faut que tu injectes des solutions plus diluées, un volume plus faible ou que tu "splittes".

Sinon tu risques de "flinguer" ta colonne capillaire très rapidement, d'ou peut-être la dérive de la ligne de base.

[invite8ae04839]

c'est bon j'ai trouvé le probleme, c'est reglée...

sinan pour l'injection, j'avais deja mis en place le split

[invite2313209787891133]

Bonjour

Il serait utile de donner la raison du problème, car sinon le forum perd sa raison d'être (il ne sert pas à résoudre les problèmes individuellement).

[invite8ae04839]

ouais, désolé

j'ai juste realisé quelques netoyage avec solvant, le fid c'est stabilisé, c'etait surment une impurté qui genait sinan je vois pas trop ce que cela pouvait etre d'autre.