chromatographie de paire d'ions et pic négatif

[invite20dcbfd7]

Bonjour,

J'ai un petit problème concernant cette technique que j'emploie avec un détecteur uv.
Si vous aviez quelque piste s'il vous plaît...
Je devais spécifier l'AS III et V, l
e premier mode opératoire
Phase mobile : tpaoh 1 mM, ajusté à pH 4 avec hno3, 99% et 1% de Meoh
Identification des pics trés dur, et présence d'un superbe pic négatif
2 essai : tbaoH 2.5 mM, na2Hpo4 4 mM, ajusté à ph = 6.5 avec h3po4
là 3 superbes pics, l'un dû à la matrice de l'AsIII fabriqué avec 0.5 % hcl, 0.3%naoh, nahco3 0.06%
Je ne comprends pas la disparition du pic négatif
Le rôle du tampon dans la mesure où l'AS V est un polyacide ionisé à partir de ph3
l'AS III est trés soluble dans les phosphates, une raison suffisante
Une compétition entre l'AS V et les anions de la matrice expliquerait-elle ce pic
Pour moi un pic négatif est lié à une dilution de la phase mobile par un ion qui n'absorbe pas

Je vous remercie d'avance
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[moco]

On ne comprend à peu près rien à ce que tu dis ...
C'est quoi AS III et V ?
C'est quoi tpaOH ?
C'est quoi tbaoH ?
C'est quoi ta matrice ?
Tu fais une chromatographie sur couche mince, sur colonne, en phase gazeuse, liquide haute pression ? supercritique ?
Tu dois identifier quoi ? Dans quel mélange ?
Avec quelle phase stationnaire ?
Avec quelle phase mobile ?
Qu'est-ce que c'est que ces anions de matrice ?
Qu'est-ce que cela veut dire : Dilution de la phase mobile par un ion ?
Il te faut d'abord apprendre à être clair !

[invite20dcbfd7]

Bonjour,

Dans un premier temps, je te remercie, je vais tâcher d'être plus clair
As III c'est l'arsenic, degré d'oxydatio III, ici as203
As V c'est l'arsenic V degré d'oxydation 5 ici as2o5
TPAOH : contre ion tetraprppylammonuin hydroxyde
TBAOH : contre ion tetrabutylammonium hydroxyde
matrice eau pour l'instant, je travaille à partir de standard
SysTeme HPLC, colonne c18, je travaille en phase inverse
première phase mobile : TPAOH 1 mM ajusté à ph 4 avec HNO3 : 99%

[invite20dcbfd7]

Mince, je continue
1% méthanol débit 1 ml/mn
But : séparer les 2 composés du mélange que j'ai préparé dans l'eau ultrapure
Conclusion : pic négatif
2 nd essai
phase mobile : TBAOh 2.5 mM, Na2Hpo4 4 mM ajusté à ph 6.5 avec H3po4
99% et 1 % acétonitrile
But séparer les 2 composés du mélange dans l'eau ultrapur
Conclusion : disparition du pic négatif, 3 pics apparaissent que j'ai identifié (as III, la matrice de As III contenant les ions énoncés ci-dessous, et as V)
l'AS III provient d'une solution à 1g/l fabriquée
avec de l'HCL, NaH co3, et naOH
Est-ce plus clair?
Merci

[A voir en vidéo sur Futura]