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chromatographie de paire d'ions et pic négatif



  1. #1
    Golgoth31

    chromatographie de paire d'ions et pic négatif


    ------

    Bonjour,

    J'ai un petit problème concernant cette technique que j'emploie avec un détecteur uv.
    Si vous aviez quelque piste s'il vous plaît...
    Je devais spécifier l'AS III et V, l
    e premier mode opératoire
    Phase mobile : tpaoh 1 mM, ajusté à pH 4 avec hno3, 99% et 1% de Meoh
    Identification des pics trés dur, et présence d'un superbe pic négatif
    2 essai : tbaoH 2.5 mM, na2Hpo4 4 mM, ajusté à ph = 6.5 avec h3po4
    là 3 superbes pics, l'un dû à la matrice de l'AsIII fabriqué avec 0.5 % hcl, 0.3%naoh, nahco3 0.06%
    Je ne comprends pas la disparition du pic négatif
    Le rôle du tampon dans la mesure où l'AS V est un polyacide ionisé à partir de ph3
    l'AS III est trés soluble dans les phosphates, une raison suffisante
    Une compétition entre l'AS V et les anions de la matrice expliquerait-elle ce pic
    Pour moi un pic négatif est lié à une dilution de la phase mobile par un ion qui n'absorbe pas

    Je vous remercie d'avance

    -----

  2. Publicité
  3. #2
    moco

    Re : chromatographie de paire d'ions et pic négatif

    On ne comprend à peu près rien à ce que tu dis ...
    C'est quoi AS III et V ?
    C'est quoi tpaOH ?
    C'est quoi tbaoH ?
    C'est quoi ta matrice ?
    Tu fais une chromatographie sur couche mince, sur colonne, en phase gazeuse, liquide haute pression ? supercritique ?
    Tu dois identifier quoi ? Dans quel mélange ?
    Avec quelle phase stationnaire ?
    Avec quelle phase mobile ?
    Qu'est-ce que c'est que ces anions de matrice ?
    Qu'est-ce que cela veut dire : Dilution de la phase mobile par un ion ?
    Il te faut d'abord apprendre à être clair !

  4. #3
    Golgoth31

    Re : chromatographie de paire d'ions et pic négatif

    Bonjour,

    Dans un premier temps, je te remercie, je vais tâcher d'être plus clair
    As III c'est l'arsenic, degré d'oxydatio III, ici as203
    As V c'est l'arsenic V degré d'oxydation 5 ici as2o5
    TPAOH : contre ion tetraprppylammonuin hydroxyde
    TBAOH : contre ion tetrabutylammonium hydroxyde
    matrice eau pour l'instant, je travaille à partir de standard
    SysTeme HPLC, colonne c18, je travaille en phase inverse
    première phase mobile : TPAOH 1 mM ajusté à ph 4 avec HNO3 : 99%

  5. #4
    Golgoth31

    Re : chromatographie de paire d'ions et pic négatif

    Mince, je continue
    1% méthanol débit 1 ml/mn
    But : séparer les 2 composés du mélange que j'ai préparé dans l'eau ultrapure
    Conclusion : pic négatif
    2 nd essai
    phase mobile : TBAOh 2.5 mM, Na2Hpo4 4 mM ajusté à ph 6.5 avec H3po4
    99% et 1 % acétonitrile
    But séparer les 2 composés du mélange dans l'eau ultrapur
    Conclusion : disparition du pic négatif, 3 pics apparaissent que j'ai identifié (as III, la matrice de As III contenant les ions énoncés ci-dessous, et as V)
    l'AS III provient d'une solution à 1g/l fabriquée
    avec de l'HCL, NaH co3, et naOH
    Est-ce plus clair?
    Merci

  6. A voir en vidéo sur Futura

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