problème en CCM

[invitebfe8a742]

salut tout le monde;
voila; j'ai un mélange de trois produits (p-benzoquinone; imidazole et dihydroxybenzene) qui ont la même polarité (polaires).
sur CCM, j'ai utilisé plusieurs éluants polaires tels que: l'ethanol, ethanol/ dichlorométhane; ethanol/ chloroforme; acétate d'éthyle....
la seule séparation est obtenu avec l'éthanol/ chloroforme 50/50 avec des rf: 0.9; 0.8; 0.71.......impossible de séparer.
alors, est ce qu'il y a quelqu'un qui peut m'aider et me dire comment séparer ses trois produits de même polarité.
merci d'avance.
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[vananarb]

salut! sortant tout juste d'un stage c'est encore tout frais dans mon esprit. si je comprends bien tu veux séparer par chromatographie sur colonne. si tu utilises de la silice, mieux vaut éviter l'éthanol qui risque de tout emporter d'un seul coup. Et on m'a conseillé pour mieux séparer les produits qu'ils aient des rf de 0.3 environ. mais si tu n'obtiens de séparation que vers 0.7, mieux vaut que tu fasses plusieurs colonnes, la première sera peut-être un peu foireuse tu auras des mélanges mais supposons qu'après le produit 1 soit avec le 2 d'une part et le 2 avec le 3 d'autre part,ce sera plus facile pour la deuxième.
voilà ce que je peux te suggérer avec ma petite expérience.

[invitebfe8a742]

salut vananarb;
je vais essayé cette méthode ( utiliser plusieurs colonnes), pour l'éthanol je n'est pas trouvé mieux. c'est vrai il emporte tout avec lui, mais sincèrement le seul qui m'a donné une séparation est l'éthanol/ chloroforme 50/50.
merci pour tes conseils.

[vpharmaco]

Bonjour,

Je n'ai pas fait la manip donc je ne suis pas sûr du résultat, mais il y a fort à parier qu'une simple extraction de ta phase orga (chloroforme par ex) par une solution acide (type HCl 0,1M) devrait te permettre d'isoler l'imidazole dans la phase aqueuse sous forme d'imidazolium.
La purif derriere sera déjà plus simple.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Fajan]

le dihydroxybenzene c'est un diphenol : un acide
L'imidazole c'est une base... Si tu as tout ca dans ton mélange, tu dois avoir fait un phénolate d'imidazolium non? ne t'étonne pas que ca ne migre pas...

[invitebfe8a742]

salut tout le monde; et merci pour vos remarques:
je ne suis pas sûre qu'il y est une réaction entre l'imdazole et le diphenol, par contre j'ai trouvé que le dihydroxybenzene réagi avec le p-benzoquinone et donne la formation d'un complèxe appelé quinhydrone.
mais est ce que le p-benzoquinone réagi avec un dihydroxybenzene substitué en position 2 par l'imidazole ( car il faut que je sépare le p-benzoquinone ; dihydroxybenzene substitué en position 2 par un groupement imidazolyl, et l'imidazole).
merci

[invitebfe8a742]

salut vpharmaco;
demain je vais essayé l'axtraction de la phase organique par le HcL.
merci pour ce conseil.