Signal d'un fluor sur un spectre RMN proton?

[invite600a4136]

Bonjour à tous,
Désolé pour la question un peu stupide mais bon il en faut de temps en temps!
Je suis en train d'analyser un polysaccharide en RMN H et C. Je le dépolymérise en utilisant du TFA. Je fais mes petits spectres et je me dis oulala dit donc ca serait bien de faire une expérience HETCOR (autrement dit une COSY C-H). J'avais l'habitude de voir que le TFA donnait un quadruplet à environ 120ppm sur la RMN C et étant donné qu'il n'a pas de proton je ne le vois pas (je ne cherchais pas non plus) en H RMN. Mais en fesait ma COSY je vois qu'il y a comme un couplage Carbone-Proton.... c'est vraiment étrange je m'attendais à ne rien avoir sur la ligne des signaux Carbone puisque pas de couplage carbone/proton.... Je ne pense pas que les fuors soient labiles (pas de possibilité de donner du C-H à partir de CF3COOH). Et bien entendu j'ai pas le spectre proton du TFA car ça ne m'est jamais venu à l'idée de la faire! Merci de vos réponses!
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[invite945fb7b2]

Bonjour,

Le fluor absorbe à une fréquence 'proche' de celle du proton. Il n'y a que quelques MHz de différence, variable selon le champ magnétique principal.
Il est donc possible que tu observes des pics dus au fluor dans ton spectre, de même qu'il arrive qu'on voit des satellites ¹³C dans la rmn proton (notamment autour des pics solvants).
L'autre possibilité est que ton TFA ne soit pas pur et contienne un peu d'acide acétique.

[invite600a4136]

j'utilise de l'acide acétique dans mon process mais quoiqu'il en soit les pics de l'acide acétique et du TFA sont differents. Je parle plus particuliairement du pic du au CF3 à 120ppm. Le CH3 de l'acide acetic sort vers les 20 donc pas de risque de confondre.
Je connais cette histoire des pics satellites du carbone, mais pour moi il fallait au moins une liaison C-H pour voir les pics satellites du au C de part et d'autre du signal proton. Mon probleme est que sur CF3 il n'y a pas de proton! Tu penses vraiment que si je fais le spectre proton du TFA j'aurais des signaux à cause du fluor? Qu'elle pourrait en être l'intensité? J'ai déjà regardé dans certaines sources je trouve "sensitivity relative to proton = 0.83" c'est énorme!
J'avoue que ça me foutrait dans la mouise car si c'est le cas, d'après les résultats obtenu avec mon HETCOR, j'obtiens des signaux pile à l'endroit ou je fait ma normalisation et si j'ai l'intégrale de mes protons et des fluors (mm si pas à 100% d'intensité relative aux protons) ça veut dire que j'ai tout faux....