Faire précipité une solution avec du fer

[invite93587a53]

Bonjour voici mon problème: je dois doser par HPLC des comprimés contenant de l'acide folique en présence d'une quantité assez importante de gluconate de Fer.

J'ai injecté plusieurs solutions contenant du gluconate de fer mais en HPLC le gluconate de fer nous gène.

J'aimerai pouvoir mettre en solution mes comprimés puis formé un précipité avec le fer, puis filtrer de manière à injecter une solution sans gluconate de fer.

Si vous avez des idées pour me permettre de faire précipité le fer, merci.
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[inviteb1a4c8f0]

Je suppose qu'il s'agit de fer(II) et dans ce cas, un des composés ferreux les moins solubles, c'est le sulfure ferreux FeS (pKs environ 17).
En théorie, il suffirait donc de rajouter du sulfure de sodium Na₂S pour précipiter les ions Fe²⁺ mais il restera toujours les ions gluconates.
Attention: en milieu acide, Na₂S dégage du H₂S gazeux !

[invite93587a53]

Nous avons rajouter dans une solution d'HCl dilué et de gluconate de Fer du KI, il se forme un précipité rouille.
J'ai injecté mais toujours le massif de gluconate de fer.

J'ai rajouté à ma solution rouille du thiosulfate de sodium, la solution devient rose beige, avec un précipité blanc au fond ma fiole (ou ce sont des exipients que j'ai introduit avec le gluconate).
= injecté mais pareil

A la solution rouille, j'ai ajouté de l'ether pour tenter d'eliminer le fer, l'ether se colore en violet mais en injectant c'est identique.

Si vous pouvez m'expliquer ce qu'il se passe avec le précipité rouille..., mes cours de chimie sont un peu loin, merci.

J'ai regardé pour rajouter du sulfure de sodium, mais ça me parait trop dangereux pour une manipe qui aura lieu ensuite dans d'autres laboratoires.

[inviteb1a4c8f0]

Si vous ne voulez pas précipiter le fer sous forme de sulfure, vous pouvez essayer de rajouter de la soude pour le précipiter sous forme d'hydroxyde (mais çà forme parfois un gel difficile à filtrer) ou du carbonate de sodium pour précipiter FeCO₃.
Cependant, j'ai l'impression que le problème vient plutôt du gluconate que du fer : quel détecteur utilisez-vous sur votre HPLC et avec quel éluant ? En bref, ne serait-ce pas l'ion gluconate qui donne le massif observé et non l'ion ferreux ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite93587a53]

J'utilise un detecteur pda à barrette de diode, en éluant j'utilise un tampon phosphate et MeOH.
J'ai testé, dans une fiole Fe(So4) le fer est sous forme Fe(III), plus de l'HCl dilué et du KI, la solution prends une coloration jaune rouge qui doit être du diiode, les ions fer doivent être sous forme Fe2+.
J'ai injecté et j'ai sensiblement le même profil qu'avec le gluconate de Fe.
Il me faudrait arriver à precipiter ces ions Fe2+ en présence d'HCl si possible.

[inviteb1a4c8f0]

OK, on est d'accord : le KI réduit bien les ions Fe(III) en Fe(II) avec formation de diiode et c'est bien Fe(II) qui est détecté avec la barrette de diode.
Par contre, vu le diagramme potentiel-pH du fer, il sera impossible de précipiter Fe(II) en milieu HCl même dilué puisqu'il faut atteindre au moins pH=6-7.
Donc je ne vois plus guère que la solution d'ajouter Na₂CO₃ pour précipiter Fe(II) sous forme de carbonate FeCO₃, filtrer et, si nécessaire, rajouter HCl à la fin ce qui éliminera l'excès de carbonate.

[inviteac45697a]

le phosphate de fer est aussi insoluble, c'est utilisé en station d'épuration (le fer) pour faire précipiter les phosphate

[inviteb1a4c8f0]

oui, mais dans le cas des stations d'épuration, il s'agit principalement de fer(III) ce qui donne effectivement le précipité FePO₄.
Or, ici, on a du fer(II) et j'ai bien bien peur que l'ajout d'un oxydant pour passer du fer(II) au fer(III) ne provoque aussi l'oxydation de l'acide folique car il me semble que la molécule est très sensible ,comme toutes les vitamines, non ?