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synthèse de l'oxime : solvant de recristallisation



  1. #1
    nina582

    Cool synthèse de l'oxime : solvant de recristallisation

    Bonsoir tout le monde
    Durant la manipulation de la synthèse de l'oxime notamment sa purification on utilise une solution de recristallisation comme un minimum d'éthanol bouillant à 70 % ... c'est ce que nous avons fait dans le TP !! Mais je me suis bloquée dans une question durant la rédaction de mon compte rendu on nous questionne la chose suivante : comment doit-on opérer si l'on ne connaît pas le solvant de recristallisation d'un solide ?
    Je n'ai pas bien saisi et je n'en ai aucune idée ... Pourriez vous m'éclaircir s'il vous plaît
    Merci d'avance

    -----


  2. #2
    HarleyApril

    Re : synthèse de l'oxime : solvant de recristallisation

    Bonjour

    La question est donc : comment trouver un bon solvant de recristallisation.

    Première solution : regarder si c'est déjà décrit (Beilstein indique le solvant de recristallisation à côté du point de fusion)
    ça, c'est pas trop à ta portée

    Deuxième solution : expérimenter
    tu cherches un solvant dans lequel ton produit n'est pas trop soluble à température ambiante (10mL ne dissolvent pas un gramme)
    en chauffant, il faut que ton solide se dissolve (il faut une température d'ébullition nettement supérieure à l'ambiante, du genre 80 à 130°C)
    reste à espérer :
    que le solide recristallise lorsqu'on refroidit (sinon, gratter avec une baguette en verre, ajouter quelques cristaux pour amorcer)
    que les impuretés auront le bon goût de rester solubles (si on a des impuretés très insolubles, même à chaud, il faut faire une filtration de la solution bouillante)

    et si on ne trouve pas ?
    il est probable que tu auras repéré des solvants dans lesquels sont produit est trop soluble et d'autres dans lesquels sont produit n'est pas assez soluble
    il suffit de faire des mélanges avec des solvants pris dans ces deux catégories

    usuellement, on essaye en tube sans mesurer, puis sur environ 100mg de composé en mesurant le volume de solvant
    ensuite, on transpose sur la totalité du produit

    cordialement

  3. #3
    nina582

    Re : synthèse de l'oxime : solvant de recristallisation

    ah maintenant je viens de comprendre pourquoi ^^
    Merci beaucoup c'est vraiment gentil de ta part
    bravo

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