Montée en échelle sur une réaction de Schmidt

[cephalotaxine]

Bonjour à tous,

Voici notre problème au labo,
Sur une expansion de cycle 6 vers 7, on voulait passer par un réarrangement de Beckmann d'une cétone... ca marche pas , par contre le rérrangement de Schmidt (NaN3 + H2SO4) marche plutôt bien. Pour l'instant, on s'est limité à des réactions sur 10-20mg de produit de départ à cause du risque importants associé à de telles manips. (HN3 toxique ET explosif)...
Je voulais connaître votre expérience sur ce problème, à partir de quelle échelle une explosion de HN3 est vraiment dangereuse, y-a t'il des protocoles sécurisés pour de telles réactions.

merci d'avance !
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[HarleyApril]

bonsoir

pour Beckmann, c'est le groupement en trans qui migre préférentiellement
es-tu sûr d'avoir la bonne configuration pour ton oxime ?

as-tu fouillé dans Organic Process R&D sur le site de l'ACS ?
par mot clefs, tu trouveras des descriptions de procédés industriels

par ailleurs, il y a une réponse dans un des tous derniers numéros de C&EN sur une explosion avec NaN3
à mon avis, l'explication initiale est un grand n'importe quoi, mais il peut être intéressant de contacter certains protagonistes qui sont encore en activité en usine avec ce genre de produit

sinon, tu peux sous-traiter à DSM, c'est le genre de truc qui ne leur fait pas peur

cordialement

[cephalotaxine]

merci pour la réponse !

je vais aller voir le C&EN, j'en ai aussi parlé à un ami qui bosse dans les explosifs, visiblement en travaillant derrière un écran de protection, on peut monter jusqu'à 50mg sans danger, mais pas au-delà.

on reprend aussi le Beckmann !