Indice de Peroxyde

[invite2fff8216]

Bonjour,

Etudiante en chimie, je me trouve aujourd'hui face à un problème avec les indices de peroxydes... Je pense que quelque chose cloche mais je ne voit pas quoi.
Voici en gros la manip:
- Je prélève entre 1,2 et 2g d'un échantillon d'huile (car l'indice de peroxyde est sensé être compris entre 0 et 18,25 meq O2 /kg)
- J'y ajoute 10ml de chloroforme + 15ml d'acide acétique
-Je rajoute 1ml d'iodure de potassium(solution saturée)
-Je bouche j'agite et je laisse poser à l'obscurité 5min
-Au bout des 5 min je rajoute 75ml d'eau distillée + quelques gouttes d'empois d'amidon (ma solution se colore ensuite en bleu foncé)

Ensuite je titre le tout, à l'aide d'une solution de thiosulfate à 0,002N

J'obtiens des Véquivalents entre 35 et 40ml selon les huiles...

Ensuite selon ce qui est écrit sur mon document (NF 60-220 décembre 1968) il me dise que pour avoir l'indice de péroxyde en mep de O2 /Kg, je dois faire:
(8000 x (V-Vtémoin)/masse de l'échantillon) x (1/8)


Mon problème est que je ne voit pas d'où viennent les 8000 et 1/8 et qu'en calculant mes indices de peroxyde je trouve des valeurs aberrantes (de l'orde du 10 puissance 4, 5, ...)

NB: mon "témoin" est un essai à blanc sans huile titré avec une solution de thiosulfate à 0,01N, ce que je comprend pas c'est qu'ils me disent "si le résultat excède 0,05mL de thiosulfate, de nouveau réactifs doivent être préparés. (là aussi j'ai un peu du mal à comprendre d'autant plus que c'est super chaud de repérer 0,05mL..)


Voilà, si jamais vous avez une petite idée, les commentaires sont les biens venus!!

Merci d'avance
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[moco]

Il ne faut pas que tu te fasses trop de soucis avec ces facteurs 8000 et 1/8. Ils n'ont aucun sens. Ils doivent provenir d'une formule établie par quelqu'un qui, par le passé a utilisé 8 fois moins de substances, et qui a dû corriger cette valeur en la multipliant ensuite par 8 (et par 1000). Et de toute façon, ils s'annulent mutuellement, puisque 8000 fois 1/8 c'est 1000. Et ce facteur 1000 provient du passage des grammes en kilogrammes.

Et quand on dit que le résultat du blanc ne doit pas dépasser 0.05 mL, cela signifie que le résultat du blanc ne doit pas dépasser une goutte, car une goutte, c'est 0.05 mL. Il ne s'agit pas de mesurer la valeur exacte de ce 0.05 mL.

[invite2fff8216]

Merci moco pour le conseil!

Aujourd'hui j'ai réussi à trouver le bon indice de peroxyde mais en utilisant une autre formule (qui prenait en compte la concentration de la solution de thiosulfate), maintenant je trouve un indice acceptable. La question que je me pause alors est: quelle est au final la bonne relation et pourquoi??

J'ai encore 2 petites questions:

- J'aimerai savoir ce que je dois vraiment observer pour l'essai à blanc, car j'obtiens après repos de 5min à l'obscurité une solution blanche...
Alors j'ai essayé de metre une bonne dose d'empois d'amidon et j'ai eu l'impression que ça s'est un peu jaunit puis qu'avec la goutte de thiosulfate ma solution s'est blanchie.... (je ne suis point sûre...)

Ma deuxième question concerne la manip pour calculer l'indice d'acide. Je réalise la méthode à l'éthanol (NF T 60-204).
Dans mon mode op, il est écrit "ajouter à la prise d'essai (mes m grammes d'huile) environ 100ml d'éthanol neutralisé portés avec précaution au voisinage de l'ébullition avant emploi"
Comment neutraliser l'éthanol? est-ce que la neutralisation se fait "toute seule" lorsque je commence à titrer avec ma solution de KOH?? ou est-ce une manip particulière que je dois réaliser...??

Merci d'avance pour votre aide, qui j'en suis sûre me sera précieuse!

[invite2fff8216]

EUHH... j'ai encore une autre question...
Cet après midi j'ai fait ma manip d'indice d'acide pour une huile de pépin de framboise (de couleur orange) quand j'y ai mis mon éthanol et ma phénolphtaléine ma solution s'est un tout petit peu éclaircie. Etant donné qu'elle était toujours jaune quand j'ai dosé avec ma solution de KOH, le virage ne s'est pas fait au passage de la phénolphtaléine de l'incolore au rose persistant mais du jaune au orange (ce qui est un peu plus dur à observer...).
Est-ce normal? Il y a t il un moyen de "décolorer l'huile" ??

Merci d'avance

[A voir en vidéo sur Futura]

[Gramon]

tu peux essayer une ultrafiltration sur l'huile mais sa risque d'être un peu laborieux.
Sinon essaye de changer d'indicateur pour un qui serait bleu ou vert.

[invite2fff8216]

ah pas bête, je vais chercher un autre indicateur coloré,... Je testerai ça demain!
Merci

[invite2fff8216]

Alors j'ai pas testé avec un autre indicateur coloré, j'ai ressayé à la phiphi et puis ça a plutôt bien marché, j'ai vu aussi que je pouvais faire un dosage potentio (mais je n'avais pas le matériel nécessaire!)

Bref l'indice d'acide est nickel le problème est toujours l'indice de peroxyde... Tout est concordant et reproductible (je trouve toujours les même résultats sur plusieurs essais) mais malheureusement mes valeurs sont trop élevées... Pourtant les solutions me paraissent bonnes (même si je n'ai pas pu étalonner ma solution de thiosulfate car je n'avais pas les réactifs nécessaires..)

Si quelqu'un a un mode opératoire qui marche à tout coup sur et une relation pour calculer le tout... il est le bien venu!

[invitebb5cee14]

Bonjour Popinounou
peux tu stp me communiquer la derniere formule pour la determination de l'indice de peroxyde qui t' a donne de bons resultats
merci bcp