Dosage du chrome par spectrometrie de flamme

[invite24619586]

Bonjour,
je dois mettre en place une méthode de dosage du chrome par spectrometrie de flamme.
La méthode a été crée dans le logiciel (gamme d'étalonnage, dilution, longueur d'onde...), mais j'ai un petit soucis pour la préparation de l'échantillon.
Il s'agit d'une poudre de picolinate de chrome, j'ai essayé de faire une minéralisation à 530°C suivi d'une attaque acide ( comme pour le calcium, sodium, magnésium et potassium) mais le résultat n'est pas bon.
On doit trouver 12g de chrome pour 100g de produit.

Comment dois-je préparer mon échantillon?
Merci de votre aide.
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[invitee3363320]

Bonjour,
je dois mettre en place une méthode de dosage du chrome par spectrometrie de flamme.
La méthode a été crée dans le logiciel (gamme d'étalonnage, dilution, longueur d'onde...), mais j'ai un petit soucis pour la préparation de l'échantillon.
Il s'agit d'une poudre de picolinate de chrome, j'ai essayé de faire une minéralisation à 530°C suivi d'une attaque acide ( comme pour le calcium, sodium, magnésium et potassium) mais le résultat n'est pas bon.
On doit trouver 12g de chrome pour 100g de produit.

Comment dois-je préparer mon échantillon?
Merci de votre aide.

Bonjour,
Le problème n'est pas la préparation de l'échantillon, si elle convient déjà pour d'autres éléments, mais de la méthode utilisée et du choix et du contenu des solutions étalons. Le Cr en SAA flamme air-acétylène est sujet à d'importantes interférences, la flamme N2O-acétylène résoud en grande partie ce point. D'autre part les concentrations recherchées sont très élevées pour la technique SAA, et la dilution de l'échantillon sera très importante (sans doute 1/10000), source d'écarts potentiels en final.

[invite24619586]

Bonjour,
Le problème n'est pas la préparation de l'échantillon, si elle convient déjà pour d'autres éléments, mais de la méthode utilisée et du choix et du contenu des solutions étalons. Le Cr en SAA flamme air-acétylène est sujet à d'importantes interférences, la flamme N2O-acétylène résoud en grande partie ce point. D'autre part les concentrations recherchées sont très élevées pour la technique SAA, et la dilution de l'échantillon sera très importante (sans doute 1/10000), source d'écarts potentiels en final.

La solution étalon est un tritisol à 1000mg de chrome que je reconstitue dans 1L d'eau déminéralisée. Je pensais que le problème venait de la préparation de l'échantillon puisque lorsque je sors la capsule de chrome du four, l'aspect n'est pas le même que pour les autres minéraux (il reste du produit non réduit en cendres alors que pour les autres minéraux tout est réduit en cendres).
Je vais voir pour la flamme N2O-acéthylène et j'essayerais sur des échantillons dilués.
Pour l'instant je trouve 0.11 ou 0.14% alors que je dois trouver 12%.

Merci pour les conseils, j'essaye tout ça et je vous tiens au courant du résultat.