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TP complexation de l'EDTA L2 Chimie



  1. #1
    3lfi

    TP complexation de l'EDTA L2 Chimie


    ------

    bonjour je n'ai pas trouvé de sujet correspondant precisemment a mon tp et voila j'ai un tp dans deux jours sur l'etude du complexe EDTA (licence 2 PCSPI) avec les cas de complexation avec Fe3+ Al3+ et Ca2+ en fonction du pH le soucis c'est que l'on a peine commencé le cours sur les complexes et je suis complètement perdu pour la préparation de ce tp si quelqu'un avait une aide a m'apporter ou un cours a trouver sur internet sur les domaines de prédominances d'un tel trio selon le ph ainsi que le dosage de chacun d'entre eux ou des 3 en même temps (ou bien sur d'autres cas plus généraux pour comprendre comment tout cela fonctionne) je vous en serais très reconnaissant.

    -----

  2. Publicité
  3. #2
    minimanu

    Re : URGENT TP complexation de l'EDTA L2 Chimie

    Bonsoir
    Il faudrait d'abord avoir le protocole pour te guider plus facilement.
    Tu n'as pas de partie théorique introduisant ton protocole? Dans quelle université es-tu? Dans la majorité des tp, nous avons une partie théorique pour les introduire.
    Pour le dosage de tes cations, l'EDTA complexe avec le Fe3+ et le Ca2+. Je ne sais pas pour l'Al3+.
    Je me souviens d'un protocole pour doser le Fe3+ : en présence d'acide salicylique, le Fe3+ forme un complexe rouge. Ensuite par ajout d'EDTA, le Fe3+ complexé change de ligand avec l'EDTA. L'équivalence est repéré par décoloration de la solution.

  4. #3
    3lfi

    Re : URGENT TP complexation de l'EDTA L2 Chimie

    II. ANALYSE ÉNERGÉTIQUE
    EDTA symbolisé sous la forme Y4- en milieu basique. =
    La stabilité des complexes formés entre l'EDTA et la plupart des cations métalliques dépendant du pH, il
    est souvent possible de doser sélectivement un cation à partir d'un mélange de plusieurs espèces
    métalliques.
    Ce type de dosage peut très simplement s'effectuer à l'aide d'indicateurs colorés. Le principe de ce dosage
    repose sur le changement de coloration de la solution lié à la formation (ou la disparition) d'un complexe
    métallique coloré entre le cation à doser et l'indicateur. Les indicateurs colorés des ions Fe3+, Al3+ et
    Ca2+ sont respectivement l'acide sulfo-5-salicylique (virage du pourpre au jaune), l'ériochromecyanine
    (virage du violet à l'orange) et le calcon (virage du rouge au bleu). Le changement de coloration
    correspond à la disparition du cation libre.
    D'une façon générale, les complexes des cations métalliques avec l'EDTA sont d'autant plus stables que
    le milieu est basique. Selon la nature du mélange de cations à doser, il est donc possible, en faisant varier
    le pH, de stabiliser certains complexes au dépend d'autres. On est donc ainsi en mesure, à priori,
    d'effectuer le dosage sélectif de toutes les espèces métalliques présentes dans le mélange.
    Il arrive parfois que les complexes métalliques avec l'EDTA soient moins stables, en milieu basique, que
    les précipités d'hydroxydes correspondants. Dans ce cas, il conviendra de prendre en compte ces
    réactions de précipitation dans les analyses par complexométrie.
    Afin d'appréhender la stabilité, en fonction du pH, des complexes entre les cations Fe3+, Al3+ et Ca2+ et
    l'EDTA ainsi que celle des précipités d'hydroxydes correspondants, nous donnons ci-après les valeurs des
    constantes de dissociation en solution de ces espèces :
    FeY- (K1 = 10-25), AlY- (K2 = 10-16) et CaY2- (K3 = 10-10,7)
    Fe(OH)3 (K4 = 10-38), Al(OH)3 (K5 = 10-32,5) et Ca(OH)2+ (dissociation totale)
    TP C42
    5 /8-
    * Sachant que l'EDTA est un tétracide dont les pKa sont respectivement égaux à 2,1 ; 2,7 ; 6,2 et 10,3 ,
    établir, sur un même graphe, les diagrammes pK apparent (pK' = - logK') en fonction du pH des réactions
    de formation de ces diverses espèces. En déduire les différents domaines de pH où le dosage sélectif de
    ces cations est possible par complexométrie.



    III.1- Dosage du fer
    Prélever à l'aide d'une pipette, 20 mL de la solution de concentration inconnue de Fe3+ (on précise que
    cette concentration est de 10-2 mol.L-1) et les introduire dans un bécher de 100 mL. Ajouter de l'eau
    permutée jusqu'à obtenir un volume total de solution d'environ 50 mL. Ajuster le pH de la solution à la
    valeur 1,5 par ajout de HCl 2 mol.L-1 à l'aide d'un compte goutte (volume ajouté de l'ordre de quelques
    mL).
    Introduire dans la solution environ 3 gouttes d'indicateur coloré (acide sulfo-5-salicylique). On obtient
    une coloration violette caractéristique de la présence des ions Fe3+. Chauffer la solution et maintenir sa
    température vers 45°C, sans jamais dépasser 50°C (décomposition de l'indicateur coloré). Remplir la
    burette avec la solution d'EDTA 5,0.10-2 mol.L-1.
    *Déterminer le volume théorique d'EDTA nécessaire à la complexation totale de Fe3+ sous forme FeY-.
    *Doser la solution de Fe3+, repérer le changement de couleur qui correspond au volume équivalent et
    vérifier que vous retrouvez le même volume équivalent. Recommencer le même dosage jusqu'à obtenir
    un changement de coloration de la solution pour une même quantité d'EDTA ajoutée.
    *Proposer un protocole d'analyse.


    Voila deja rien que la quetsion fin du II me pose problème après il a 3dosage comme celui du fer plus un ou les 3 cations métalliques sont réunis enfin une fois compris ce ne serait que de la mécanique répétitive donc j'ai préféré éviter d'encombrer la fenêtre inutilement..
    je repete la quetsion douloureuse:

    * Sachant que l'EDTA est un tétracide dont les pKa sont respectivement égaux à 2,1 ; 2,7 ; 6,2 et 10,3 ,
    établir, sur un même graphe, les diagrammes pK apparent (pK' = - logK') en fonction du pH des réactions
    de formation de ces diverses espèces. En déduire les différents domaines de pH où le dosage sélectif de
    ces cations est possible par complexométrie.


    J'ai tentée de calculer les constante entre chaque point des pKa en fonction des formes différentes de l'EDTA mais bon la seule chose est que leurs capacités de réaction diminue avec le pH et après on me donne des domaines comme le Fe a un pH 1.5 pour moi la constante Kc est de 10^-x donc réaction quasi-nulle? donc je pense mal organiser l'écriture de mon domaine de prédominance ou je ne sais pas quoi encore:/ enfin voila le rapport entre pH et complexe c'est la première chose que j'aimerais comprend mais je ne trouve que des applications très particulières sur le net et aucun cas général.

  5. #4
    minimanu

    Re : URGENT TP complexation de l'EDTA L2 Chimie

    Citation Envoyé par 3lfi Voir le message
    J'ai tentée de calculer les constante entre chaque point des pKa en fonction des formes différentes de l'EDTA mais bon la seule chose est que leurs capacités de réaction diminue avec le pH et après on me donne des domaines comme le Fe a un pH 1.5 pour moi la constante Kc est de 10^-x donc réaction quasi-nulle? donc je pense mal organiser l'écriture de mon domaine de prédominance ou je ne sais pas quoi encore:/ enfin voila le rapport entre pH et complexe c'est la première chose que j'aimerais comprend mais je ne trouve que des applications très particulières sur le net et aucun cas général.
    J'ai pas compris d'où venait ce que j'ai mis en rouge, si tu peux reformuler stp.

    Pour la question, commence par écrire les 4 équations des Ka de l'EDTA, tu auras donc des concentrations liées à un nombre : Ka=10^-pKa

    Après exprime toutes tes constantes de solubilités données avant en fonction des concentrations.
    Et avec toutes ces équations, tu devrais pouvoir sortir des expressions en fonctions du pH et ainsi construire ton diagramme.

    Bon courage

    Edit : par exemple, à pH trop basique, tu ne pourras pas complexer certains cations car leur forme hydroxyde sera majoritaire (Fe3+ et Al3+). Soit à pH très basique, tu ne doseras que le Ca2+

  6. #5
    3lfi

    Re : URGENT TP complexation de l'EDTA L2 Chimie

    it's good j'ai reussis a repondre a tout finalement le tp c'est dans 20min valait mieux

  7. A voir en vidéo sur Futura

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