Salut,
Dans mon projet à la Fac, je dois synthétiser un polymère en utilisant des blocs de Polyéthylène Glycol (Mw= 2000 ou 3350) et de chaîne alkyles (C6):
A-PEO-A + B-alkyl-B, les fonctions A et B donnent des liaisons uréthanes et bis-urée.
je cherche à déterminer le degrés de polymérisation de mes produits, qui ne sont pas miscibles dans la plupart des solvants (le "meilleur" résultat étant Chloroforme 70% Méthanol 30%), donc pas de GPC (gel permeation chromato), ni RMN.
Merci
Une étude par spectrométrie de masse devrait pouvoir t'aider...Reste à choisir la bonne technique d'ionisation, te permettant d'analyser directement un solide non volatil, et que tu aurais à disposition à ta fac! (le MALDI-TOF me semblerait tout indiqué!)
Oui c'est vrai, et ça marche d'ailleurs.
Mais ça n'est pas quantitatif?
As-tu essayé la HTGPC?
C'est essentiellement la même chose qu'une GPC mais la colonne est chauffée à des températures qui peuvent dépasser les 200 degrés de manière à favoriser la miscibilité avec le polymère. Par contre, tu devras travailler avec des solvants peu commodes (par exemple le trichlorobenzene).
Sinon le MS MALDI-TOF pourrait peut-être bien fonctionner comme cela a déjà été proposé, en autant que tes masses ne soient pas trop dispersées. Ça te permettera de trouver ta distribution de masse (si c'est ça que tu entends par "quantitatif")
Sinon tu as la SEC (Steric Exclusion Chromato), qui est "la" méthode pour déterminer la longueur d'un polymère. Ca te donnera les valeurs de Mn, Mw, et P qui sont des grandeurs caractéristiques. Attention par contre, les valeurs obtenues sont basés sur l'étalonnage (la pluspart du temps le polystyrène) et donc correspondent à des équivalents et pas à des valeurs absolues. Par contre il n'y a pas d'appareils dans toutes les facs.
Pour le MALDI tu n'auras effectivement aucune information quantitative vraiment fiable, vu que plus une molécule est lourde et plus elle aura du mal à "décoller", et les polymères les plus longs risqueront ainsi de rester totalement coller à la plaque, et du coup, impossible de les voir sur le spectre.
@ Allaupi: c'est vrai qu'avec le MALDI-TOF, l'intensité diminue sensiblement (sur mes échantillons) plus Mw est grand.
Ok je vais demander à la Fac s'ils ont une HTGPC, en tout cas merci à tous.
Oué mais pour la SEC il faut réussir à solubiliser les polymères...
