Karl Fischer

[invitea69ab818]

Bonjour,

J'ai une question sur le dosage Karl Fischer (encore...).
J'aimerais doser l'eau d'une solution ou le solvant et un mélange NMP EDEG. Il existe des soltuions chimique tout en un qui permettent le dosage Karl Fischer dans des solvant cétone comme la NMP (SO2+I2+Pyridine).
Ma première question est : l'ajout d'un solvant de travail pour de telles solutions organiques est-il obligatoire pour avoir une vitesse de dosage acceptable? Ce solvant est à base de dichloréthane et de trichlorométane
et la deuxième : le point de fin de titration peut-il être observé par un suivi du potentiel d'oxydo-réduction de la solution (dans le but d'automatiser cette méthode sans achat d'appareil supplémentaire)? Vu qu'après le point d'équivalence I2 est ajouté en excès.
Merci
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[invite665a0d0b]

Bonjour
En matière de dosage de l’eau les premières questions à se poser sont :
Quel niveau de quantification et dans quelle matrice. A partir de ces éléments on peut commencer à réflèchir au protocole. Pour l’indication de fin de réaction en Karl Fisher classique la méthode qui a fait ses preuves c’est le dead stop end point, dès que l’équivalence est dépassée, l’iode en excès entraîne la dépolarisation des éléctrodes le passage d’un courant plus intense est enregistré par un microampèremètre. En cas de faibles teneurs la méthode coulométrique devra être utilisée. Des réactifs sans pyridine sont disponibles et on peut trouver différents types de réactifs en fonction de sa matrice. L’achat d’un appareillage spécialisé est indispensable.
Cordialement
rls

[invitea69ab818]

Merci Raymond pour cette réponse ce qui me gène plus n'est pas d'utiliser la pyridine ou tout autre amine qui par définition sent mauvais(j'ai l'habitude) mais plutôt d'utiliser un solvant de travail à base de trichlorométhane (R40). Sachant que mes solvant sont NMP (donc la cétone qui pose problème) et le Di(ethylene glycol) ethyl ether. Les quantité d'eau possible sont entre 500 ppm et 2%.

[invite665a0d0b]

Pour une teneur au moins égale à 10 mg d'eau dans l'échantillon, le Karl Fisher classique suffit. Je ne vois pas pourquoi tu dois utiliser un solvant de type dichloro ou trichloroéthane.
rls

[A voir en vidéo sur Futura]