Dosage de l'aluminium Dissous

[j4ck]

Bonjour ,

J'ai un petit souci concernant le bain de décapage alu . Le bain étant acide ( nitrique + sulfurique ) , je me dois de doser l'alu dissous .

J'ai pu voir qu'il existait un dosage avec de la soude ou dans un premier temps , on met de l'hélianthine donc on a le 1 er virage puis ensuite la phénol . D'apres ce que j'ai lu c'est le 2 eme virage qui nous intéresse ...

Sauf que l'aluminium précipite a pH=3.17 ( pour 0.1M) et donc par conséquent la réaction intervient avant H++HO- -> H20 ???

Pourquoi quand met de la soude , on dose l'acidité en premier alors que le pH de formation de l'oxyde d'alu est inférieur à celui du pH de formation de l'eau .....


En vous remerciant.
Cordialement
-----

[moco]

Comme tu le dis, l'aluminium va se mettre à former un précipité en même temps que la neutralisation progresse. Or ce précipité est gélatineux, et il entraîne souvent avec lui des éléments de la solution. Il est ensuite difficile à filtrer.
Tu as meilleur temps de titrer ton aluminium par une autre voie, par titrage complexométrique par exemple. Tu titres en utilisant l'EDTA, avec la dithizone ou le xylénolrange comme indicateur.

[j4ck]

Je suis d'accord avec toi pour la solution complexométrique mais le probleme c'est que nous ne possedons pas D'EDTA ...

Je voulais juste savoir si un dosage complexométrique de la sorte était possible ...

[moco]

Achète de l'EDTA. Ce n'est pas cher ! Et c'est utile pour toutes sortes de titrages.

[A voir en vidéo sur Futura]

[j4ck]

Les souvenirs s'effacent de mon cerveau alors j'aurai une petite question ...

Pourquoi utiliser du dithizone ? L'EDTA reagit avec l'Aluminium non ?
Al3+ + HY3- --> AlY- + 3H+

Parce que dans mes cours passé , j'effectuai un dosage en retour par du chlorure de zinc ... et je ne vois pas pourquoi .

Merci de ta réponse et ta participation

[moco]

La dithizone, le xylénolorange et le Noir d'Eriochrome T sont des indicateurs de complexométrie. Je vais les appeler XYZ pour la suite de mon explication. Ces indicateurs forment des complexes avec les métaux que j'appelle M, comme l'aluminium, le fer, le zinc, etc. On les choisit pour que XYZ ait une couleur et pour que le complexe MXYZ en ait une autre. D'autre part, ce complexe MXYZ est instable. En présence d'EDTA, le complexe est détruit.

Donc on ajoute quelques gouttes de XYZ à la solution de métal M à doser. La solution prend la couleur de MXYZ. Puis on commence le titrage : on ajoute goutte à goutte une solution d'EDTA. L'EDTA complexe peu à peu tout le métal M libre en solution (non complexé). La couleur n'en est pas affectée. A la fin, l'EDTA détruit le complexe MXYZ, lui arrache le métal, mais libère la couleur originale de XYZ. C'est le point de virage, et ce changement de couleur est très net.

Seul problème : la réaction EDTA + M libère des ions H⁺. Et les ions H⁺ réagissent avec XYZ pour donner la même couleur que MXYZ. Il faut absolument éliminer les ions H⁺ au fur et à mesure que le titrage avance, sinon on ne verra pas la fin du titrage. On ajoute donc des solutions tampons.

[j4ck]

Merci de ton explication .

J'en conclu donc qu'un dosage direct de l'alu par de l'EDTA et avec du xylenol et tout a fait envisageable. Parce que dans la littérature il s'amuse beaucoup à mettre des dosages indirect (qui est plus long).

[moco]

La brochure Merck consacrée au titrage de l'aluminium indique toujours qu'il faut faire un titrage en retour, en ajoutant un excès de EDTA, et en titrant l'excès par du zinc, soit avec la dithizone, soit avec le xylénolorange comme indicateur.
Je ne sais pas pourquoi, mais j'imagine qu'ils craignent que l'aluminium se mette à former un précipité d'alumine colloïdale pendant le titrage, et que ces colloïdes sont une espèce de catastrophe, car ils absorbent les colorants.

[goundoung]

Bonjour,

Je vois que ces messages datent de très longtemps mais faisant des recherches je suis tombée sur cette discussion et pourriez peut être m'aider.
Voilà je fais un dosage d'Al2O3 dans une solution de minerai de phosphate dissous (d'abord par attaque avec de l'acide nitrique + acide chlorhydrique puis dilution jusque 500ml). On prélève 50ml de cette solution dissout et y ajoute de la soude à 20% jusqu'à ce que la solution soit trouble puis on ajoute 30 ml de soude en excès. Le tout est chauffé jusque ébullition, refroidit et filtré. On ramène le pH à environ 3, ajoute 10 ml d'EDTA pour la complexation et à un pH 5 on ajoute une solution tampon. Le mélange est chauffé puis refroidit. le dosage se fait avec du ZnSO4, en présence d'une solution de fer (fer II et III) et de naphtadine comme indicateurs colorés.

Bon voilà tt se passait bien jusqu'à ce que j'ai une rupture de stock de papier filtre et j'en utilise d'autre type. Je constate lorsque je refroidit ma solution prête à être titrée, la solution obtenue devient.Pensez vous que cela puisse être génant pour le dosage? n'y aurait-il pas des espèces dissout qui seraient entraîné lors de filtration? Qu'est ce qui pourrait être la cause de ce changment?

Merci

[goundoung]

Bonjour,

Je vois que ces messages datent de très longtemps mais faisant des recherches je suis tombée sur cette discussion et pourriez peut être m'aider.
Voilà je fais un dosage d'Al2O3 dans une solution de minerai de phosphate dissous (d'abord par attaque avec de l'acide nitrique + acide chlorhydrique puis dilution jusque 500ml). On prélève 50ml de cette solution dissout et y ajoute de la soude à 20% jusqu'à ce que la solution soit trouble puis on ajoute 30 ml de soude en excès. Le tout est chauffé jusque ébullition, refroidit et filtré. On ramène le pH à environ 3, ajoute 10 ml d'EDTA pour la complexation et à un pH 5 on ajoute une solution tampon. Le mélange est chauffé puis refroidit. le dosage se fait avec du ZnSO4, en présence d'une solution de fer (fer II et III) et de naphtadine comme indicateurs colorés.

Bon voilà tt se passait bien jusqu'à ce que j'ai une rupture de stock de papier filtre et j'en utilise d'autre type. Je constate lorsque je refroidit ma solution prête à être titrée, la solution obtenue devient.Pensez vous que cela puisse être génant pour le dosage? n'y aurait-il pas des espèces dissout qui seraient entraîné lors de filtration? Qu'est ce qui pourrait être la cause de ce changment?

Merci