Bonjour,
je suis face à un problème insurmontable, hier une étudiante m'a demandé comment savoir la quantité de silice nécessaire (pour une purification par colonne chromatographique) à la purification d'un produit.
Connaissez-vous la solution, car la mienne c'est plutôt au jugé?
merci
Tu fais des essais. Plus tu mets de silice, meilleure est la séparation, mais plus elle est longue à effectuer. Il faut faire un compromis entre la durée de l'opération et la qualité de la séparation.
Il n'y a donc pas de réponse unique à cette question.
Essaie avec 5 centimètres de silice. Regarde comment se fait la séparation. Recommence avec davantage (ou moins) de matière !
Merci de ta réponse.
Mais il me semble, qu'il y avait un rapport massique entre la quantité de silice et le quantité de produit, genre 100 mg de silice pour 20 mg de produit brut (je dit ça complètement au pif). Je me souvient que l'on m'avait dit ça durant des TP.
Cette proportion de 100 à 20 est absolument arbitraire. Elle a été établie par quelqu'un qui a effectué les essais dont je parlais à 9 heures. et qui a obtenu une quantité optimum de 5 fois le poids silice par rapport au produit à étudier. Mais tu peux utiliser d'autres proportions. Cela ira aussi, mais moins bien !
Le papier original de la chromatography flash est le suivant :
JOC 1978, 43, 2923
Perso je mets 30 fois la masse de produit que j'attends. Et pour les purifs difficiles 50 fois. Mais comme le dit moco c'est arbitraire (le papier original dit 30 fois^^)
et pour aller plus vite je travail en volume avec la silice sachant que la densité est de 0.5 (a voir quelle taille vous utilisez!)
Je fais exactement pareil ^^ en fait je multiplie par 2 (ou divise par 0.5) ce qui me donne approximativement le volume.
en général on dit x35 pour une séparation facile et au moins x50 pour des séparation difficiles.
au labo on n'a que des cartouches de silice pré-packées avec des masses de silice déterminée pour éviter de trop manipuler la silice libre.
En général, je préfère voir "un peu grand" que dê rater ma purif...
une exception quand même pour les produits difficiles à suivre (peu UV actifs et/ou pas de révélateurs efficaces), dans ce cas là je diminue pour éviter la dilution et de "passer à côté" du produit.
