Complexe nickel

[invitea81bbb50]

Bonjour à tous , j'ai un problème à résoudre pour une séance de travaux pratiques.
En réalité je dois déterminer après un dosage une valeur moyenne pour n.
Le complexe synthétisé est du type : Ni(NH3)3nCln

Mon dosage du nickel
peser précisément 200 mg de complexe que l'on place dans une fiole de 50 mL.
On prélève 10 mL de cette solution.
On ajoute 10 mL de solution tampon pH=10 (attention NH3).
On dose la solution obtenue à l'EDTA à 0,02 mol/L en présence de murexide (indicateur coloré).
La solution est jaune orangée et vire au violet .

Si quelqu'un pourrait me donner une méthode pour arriver à trouver le nombre n car après je dois effectuer 2 autres dosages l'un de NH3 et l'autre des chlorures.
Merci
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[jeanne08]

Finalement tu doses le nickel contenu dans 1/5*200 = 40 mg de complexe. Tu vas donc connaitre le nombre x de moles de Ni dans 40 mg de complexe ce qui va permettre de connaitre la masse molaire M du complexe car x *M = 40E-3 g . La masse molaire permet une première approche de la formule du complexe ( la formule que tu indiques me parait un peu bizarre ! )

[invitea81bbb50]

merci mais comment je peux calculer x . Avec quelles données .
Pour ce qui est de la formule en fait c'est Ni(NH₃)_3nCl _n

[jeanne08]

le dosage du nickel se fait avec l'edta ...

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitea81bbb50]

Bonjour oui c'est avec l'EDTA donc il faut donc faire
le x qu'on cherche est égal à 0,02 * Veq
c'est ça ?

[jeanne08]

oui ( attention aux unités ! )

[invitea81bbb50]

oui le volume équivalent en L .
Et donc jaurai M mais comment je peux savoir avoir apres combien vaut n

[jeanne08]

M = somme des masses des atomes qui constituent le complexe ... cette somme dépend de n ... on va donc s'en sortir !

[invitea81bbb50]

je vois pas comment désolé

[jeanne08]

pas de panique !!
M = MNi + 3n*MNH3 + n*MCl et tu cherches les masses des atomes Ni , N, H et Cl dans une table

[invitea81bbb50]

merci Mais ce qui me parait bizar c'est que la on connaitra les 2 n dans la formule et ici je vous ai parlé du dosage du nickel il reste aussi un dosage de NH3 ou je dois déterminer n et un dosage des chlorures meme question .
dites encore une petite question si cela ne vous dérange pas bien sur : je dois dissoudre environ 2g de NiCl₂,₆H₂0 avec 2à 3 mL d'eau chaude . On refroidit et on ajoute lentement environ 8mL d'ammoniaque pure en agitant. Puis on ajoute 2 mL de chlorure d'ammonium 4 mol/l en agitant.
On place l'erlen dans de la glace pendant 15 à 20 min , le précipité se crée.
On filtre le précipité et on séche le complexe obtenu dans l'étuve à 30°C
On doit déterminer n .

[jeanne08]

D'après ce que tu indiques tu dois déterminer le nombre n ...c'est à dire une inconnue, il suffit donc d'une détermination. Je suppose que tu vas trouver ce nombre n de 3 façons différentes : dosage du Ni , dosage de NH3 et dosage des Cl ... ; je n'ai pas tout le texte de ton TP donc je suppose ...

[invitea81bbb50]

Ok merci donc pour la manipulation suivante : je dois dissoudre environ 2g de NiCl2,6H20 avec 2à 3 mL d'eau chaude . On refroidit et on ajoute lentement environ 8mL d'ammoniaque pure en agitant. Puis on ajoute 2 mL de chlorure d'ammonium 4 mol/l en agitant.
On place l'erlen dans de la glace pendant 15 à 20 min , le précipité se crée.
On filtre le précipité et on séche le complexe obtenu dans l'étuve à 30°C
Je peux pas déterminer n de la façon que vous m'avez dit juste avant

[jeanne08]

Ce que tu decris là est la formation du compexe du nickel avec l'ammoniac...

C'est ce complexe que tu dois étudier si je comprends bien ton tp , ce complexe se trouve sous forme solide et il faut déterminer n .

Le dosage du nickel doit , si j'ai bien compris, se faire par l'edta, c'est ce dosage qui te permettra d'avoir la valeur de n.Le dosage de l'ammoniac ou du chlore dans une prise d'essai de solide permettront, sans doute, d'avoir une autre détermination du n.

[invitea81bbb50]

Oui mais comment puis je déterminer n alors avec cette manipulation

[jeanne08]

avec la manipulation que tu décris ( NiCl2 hydraté + ammoniac, filtrer , secher ... ) tu ne peux pas déterminer n , tu prépares seulement le solide de formule Ni(NH3)3n Cln.

[invitea81bbb50]

merci
et si j'effectue le dosage de NH3
on pese environ 40 mg de complexe
on ajoute 20mL d'HCl à 0,1 mol/l afin de libérer l'ammoniaque. Celui ci réagit alors avc l'acide chlorhydrique.
On dose l'acide chlorhydrique en excès par la soude 0,1 mol / L
Donc si je comprends bien ici on peut calculer n c'est ca ?
Mais pas de la meme facon que toute à l'heure

[jeanne08]

Oui
Tu as y mol de NH3 dans le complexe pesé (40 mg) qui réagissent avec y mol de H+. Or tu as mis 0,1*0,02 mol de H+ au total. Il en reste donc0,002-y qui vont réagir ( mol à mol) avec la soude que tu auras mise ( Veq soude *0,1 mol avec Veq soude en L ).
La connaissance de ce y permet de remonter à la valeur de n.N'oublie pas que si tu as une mol de complexe solide tu as 3n mol de NH3.

note : tu détermines l'équivalence du dosage par un indicateur coloré bien choisi ou au pHmètre.

[invitea81bbb50]

désolé mais je ne comprends pas tout

[jeanne08]

d'après ce que j'ai compris tu dois, pour ce TP
1) préparer un solide de formule Ni(NH3)3nCln
2) déterminer n

la masse molaire du solide est M =58,7 + 3n*17+n*35,5 =(58,7+86,5*n) g/mol
Quand on prélève m g de solide on a donc a= m/M mol de solide soit a mol de Ni , 3n*a mol de NH3 et n* a mol de Cl

On cherche donc à doser le Ni , ou NH3 ou Cl ... et à chaque fois on calculera le n .

As tu fait ce TP , as tu des résultats pour que l'on puisse faire les calculs ... ??

[invitea81bbb50]

merci
je fais le tp demain matin donc demain soir on peut les faire si vous voulez

[invitea81bbb50]

Bonsoir alors j'ai trouvé un volume équivalent à l'EDTA de 7,7 mL.
Pour le dosage du nickel et de NH3 j'ai trouvé n = 2.
Par contre j'ai effectué un dosage des chlorures et je n'arrive pas à retrouver 2.
Afin de libérer les chlorures du complexe, on chauffe environ 10 mL de la solution A . Cette solution avait été préparé en mettant 201 mg du complexe dans une fiole de 50 mL.
On refroidit la solution et on prélève 5mL de cette solution A .
On dose par potentiométrie au nitrate d'argent (0,02 mol/L)
Volume équivalent 10 mL
Et le problème je n'arrive pas à trouver 2.
MERCI

[jeanne08]

- On devait trouver n = 2 ... je n'ai pas voulu te le dire auparavant pour garder tout l'interet du TP ... mais, autrefois, j'ai fait faire à mes élèves la préparation et l'étude de ce solide.
- Le solide est formé du cation Ni(NH3)6 2+ ( hexamminenicke lII ) et il y a forcement 2 ions Cl- qui vont avec ce cation.
- effectivement avec le volume équivalent de Ag+ que tu donnes on ne retrouve pas cette valeur n=2 . Pourquoi ?? je n'en sais trop rien, ce qui me gène un peu c'est que tu as chauffé 10 mL de la solution A pour ensuite en prendre 5 mL et les doser ... mais lors du chauffage n'y at il pas eu évaporation d'une partie de l'eau donc concentration de la solution A ? Cela pourrait expliquer pourquoi ce dosage ne colle pas !
- maintenant je pense que tu as tout pigé de ton TP qui est interessant ...

[invitea81bbb50]

Merci beaucoup , mais par quelle méthode puis je faire pour trouver n dans ce dosage car pour NH3 j'ai utilisé une autre méthode mais elle ne convient pas a ce dosage
Je n'arrive pas à trouver une bonne méthode . Merci

[jeanne08]

quel dosage as tu fais pour NH3 ? Tu me dis que tu as trouvé n = 2 par le dosage des Ni et des NH3 ... alors tout va bien .

[invitea81bbb50]

Oui jai pris 42 mg de complexe j'ai ajouté 20 mL d'HCl à 0,1 mol/L Et j'ai dosé l'acide chlorhydrique en excès par la soude à 0,1 mol/L
Mais je trouve pas de méthode pour le dosage des chlorures vous pouvez m'aider ?
Merci

[jeanne08]

Le dosage des chlorures par les ions Ag+ est un dosage par précipitation Ag+ + Cl- -> AgCl solide
On suit la concentration en Ag+ avec une électrode d'argent ( et une référence)
- avant l'équivalence les ions Cl- ne sont pas tous disparu , il y a une quantité infime de Ag+ et le potentiel de l'électrode d'argent est bas .
- après l'équivalence , les ions Ag+ s'accumulent et le potentiel est plus haut
- il y a donc un saut de potentiel au moment de l'équivalence

D'après ce que tu me dis , tu as pour 5mL de A ( donc 20,1 mg de solide) un volume équivalent de 10 mL de Ag+ à 0,02M soit 0,0002 mol de Ag+ = 0,0002 mol de Cl- dans 20,1 mg de solide
n*20,1E-3 /(58,7+86,5n) =0,0002 ...ce qui me donne n=4 ... donc valeur fausse !!! il y a un problème pour ce dosage ( erreur de manip, de pesée , chauffage et évaporation d'eau ??? )