Dureté totale et calcique d'une eau

[inviteb9b01e30]

Bonsoir,

J'ai fait un Tp ou j'ai déterminé la dureté totale d'une eau (evian).
La méthode est je crois classique : dosage avec l'EDTA pour la dureté totale et la même chose à un pH plus élevé pour la dureté calcique.
Voici mon problème :
J'obtient une concentration en calcium beaucoup plus faible qu'en magnésium alors que ca doit etre l'inverse. La dureté totale mesurée est de 2.6e-3 mol/L, la valeur théorique est de 3e-3 mol/L.

La concentration en ion calcium est de 6e-4 mol/L soit 24 mg/L donc je trouve une concentration de magnésium de 2e-3 mol/L soit 48 mg/L

Sur la bouteille il est indiqué 80 mg/L pour Ca et 26 mg/L pour Mg.

Quelqu'un aurait une idée de ce qui a pu se passer ? est-ce "impossible" de trouver une concentration plus élevée en magnésium qu'en calcium ? ou est-ce probable ?

Merci d'avance
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[moco]

Première question. Est-ce que tu es sûr d'avoir maintenu le bon pH pendant la titration ? On a souvent des surprises désagréables de ce côté. Il ne faut pas hésiter à rajouter du tampon pendant la titration.

Deuxième suggestion. Ton problème dépend peut-être de l'indicateur que tu as utilisé, dont tu ne parles pas.
Le titrage du calcium est délicat, car aucun indicateur ne donne un virage facilement reconnaissable.
D'habitude, quand on veut tirer le calcium, on ajoute une petite quantité de complexe Mg(EDTA)^2-. Dans ce cas, il y a libération d'ions Mg²⁺ par action de l'on Calcium sur cet ion complexe, et ces ions Mg²⁺ réagiront avec l'indicateur NET.

[inviteb9b01e30]

Salut

Pour la dureté calcique j'ai utilisé de l'acide calconcarboxylique et une solution tampon préparée avec du KCl de la soude pour un pH voisin de 12.

Je n'ai malheureusement pas suivis le pH pendant le dosage. Mais c'est bien le "but" d'une solution tampon non ?

Merci pour tes suggestion

[moco]

C'est le but d'une solution tampon, certes. Mais il faut parfois ajouter des quantités phénoménales de tampon pendant le titrage pour maintenir le pH à la bonne valeur. N'oublie pas que l'addition d'EDTA à la solution de calcium (ou de tout autre ion) produit une réaction qui libère des ions H⁺. Il faut les détruire ces ions.
Ceci dit, je ne connais pas les propriétés de ton indicateur...

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteb9b01e30]

J'ai une nouvelle information: un autre étudiant a fait la même expérience (avec la même bouteille, indicateur et solution tampon) et il obtient aussi quelque chose de semblable. par contre il a suivit le pH pendant le dosage et ce dernier est resté à 12.

C'est donc surement de l'indicateur coloré que vient "l'erreur".

[moco]

Il faudrait aussi connaître le mode opératoire. Moi, je me réfère à la brochure publiée par Merck, qui est le fabricant de l'acide calconcarboxylique. Il dit ceci :

On ajoute au liquide à analyser 2.5 g de KOH dissout dans 10 mL d'eau. Cela fait précipiter le magnésium, et porte le pH à 12. Ajouter alors 5 à 10 gouttes d'acide calconcarboxylique, ou 0.3 g de la trituration d'acide calconcarboxylique. Brasser énergiquement, et titrer avec une solution d'EDTA 0.1 M jusqu'à virage du rouge lie-de-vin au bleu pur.
Attention. L'acide calconcarboxylique se prépare en solution à 0.4% dans le méthanol. Mais sa conservation est limitée. Il s'oxyde vite à l'air. On a intérêt à utiliser non la solution, mais le mélange solide obtenu en triturant l'indicateur solide et le sulfate de sodium anhydre.

Si cela peut vous aider ....

[inviteb9b01e30]

Merci pour l'info.

Le procédé que j'ai utilisé n'est pas exactement le même :

Dans un bécher de 500 ml nous avons réalisé une solution tampon pH=12 en ajoutant 25 ml de KCl 0.2049 M et 12 ml de soude 0.1 M. Le pH a été mesuré à 12.29.
Nous y avons ensuite ajouté 50 (0.075) ml d’eau minérale (5 x 10 ml avec une pipette), une pincée d’indicateur coloré calcon et une pastille de soude (pour augmenter le pH). Le pH était alors de 12 et il est resté constant durant la manipulation.
Nous avons ensuite dosé par la solution d’EDTA comme précédemment. Le changement de couleur (rose->bleu) à été observé après l’ajout de 2.9 (2) ml d’EDTA.