TP : séparation et extraction

[invite4d0706ca]

bonjour à tous,
j'ai un Tp à réaliser la semaine prochaine et en lisant mon protocole je n'ai pas bien tous compris, j'aimerais donc avoir un peut d'aide...

Je dispose d'un mélange de di-n-butylamine, d'acide benzoique et de paradichlorobenzène en solution dans de l'éther.

1) séparation de l'amine

Dans une ampoule à décante j'ajoute ma solution avec de l'HCL à 20% et je décante les 2 phases obtenues.
Je suppose que la phase aqueuse contient l'amine et la phase organique (appelée 1) l'acide benzoique et le paradichlorbenzène. Est-ce correct?

Dans un becher et à froid j'ajoute à la phase aqueuse de la soude à 20% jusqu'à PH basique. Je décante et extrait la phase aqueuse par de l'éther. Je sèche la phase organique sur du sulfate de sodium, je filtre puis j'évapore l'éther. Je distille alors le résidu.
Pourquoi ajouter de la soude? celà provoque une réaction? Quel est l'intérêt d'extraire avec de l'éther car la phase aqueuse ne contient que de l'amine, non? Si je sèche la phase organique, comment est-c qu'on peut filtrer quelque chose de sec?

2) séparation de l'acide

On reprend la phase organique 1 et l'on extrait par de la soude à 20%. On décante puis on acidifie la solution aqueuse par de l'HCL concentré jusqu'à PH acide. On refroidie, filtre les critaux. quel est l'intérêt de la soude puis de l'acide? la soude sert juste à passer l'acide en phase aqueuse? y a t-il des réactions chimiques?

3) Séparaton du paradichlorobenzène

La phase organique restant en 2 doit contenir uniquement le paradichlorobenzène mais le prof nous demande d'évaporer le solvant pour ajouter un mélange éthanol-eau (8-2) à la place. pourquoi?

Je vous remercie d'avance
cdlt
arte
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[inviteb7fede84]

Bonjour.

Ce sujet a déjà été traité pour répondre à MAX02.

[invite4d0706ca]

en effet...
mais je ne comprend pas pourquoi on alcalinisa notre solution aqueuse, avant de l'extraire avec de l'éther. Enfin plutot, pourquoi on l'extrait par de l'ether alors qu'on sait qu'il n'y a que l'amine dans notre phase aqueuse.

Dans la séparation de l'HCL fait critaliser l'acide?

[inviteb7fede84]

L'amine libre est soluble dans l'éther.
L'amine sous forme de sel est soluble dans l'eau et insoluble dans les solvants.

Donc si on veut extraire l'amine de son sel, en solution dans l'eau, il faut d'abord alcaliniser le milieu pour libérer l'amine de son sel et la rendre extractible par l'éther.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite4d0706ca]

ok j'ai compris cette première partie.
par contre pourquoi on sèche la phase organique pour filter? si je sèche je n'est plus un liquide non?

et dans l'extraction de l'acide, la soude permet la solubilisation de l'acide en milieu aqueux et on abtient l'anion. On ajoute après l'HCL pour retrouver la forme neutre C6H5COOH?

[inviteb7fede84]

ok j'ai compris cette première partie.
par contre pourquoi on sèche la phase organique pour filter? si je sèche je n'est plus un liquide non?

et dans l'extraction de l'acide, la soude permet la solubilisation de l'acide en milieu aqueux et on abtient l'anion. On ajoute après l'HCL pour retrouver la forme ACIDE C6H5COOH?

Non, sécher veut dire : enlever l'eau. On sèche une phase organique pour enlever l'eau résiduelle. Pour cela on utilise souvent du sulfate de sodium ou de magnésium qui va s'hydrater. On filtre la solution pour éliminer le sulfate et recueillir la solution "séchée".

Pour le reste c'est ok;

[invite4d0706ca]

daccord, je vous remercie.
je vais revoir tous ça au calme demain.
bonne soirée