Extraction acido-basique : séparation des fluides
Tout d'abord: Bonjour à vous tous, internautes et modo(s).
Je suis nouveau sur ce site, et comme je l'ai trouver très intéressant je me suis inscrit..
Je n'ai jamais étudier la chimie donc veuillez m'excusez si mes propos ne sont pas très clairs ou bien si je manque de précision.. J'étudie quelques cours de chimie (librement sur le net) qui me paraissent intéressants et en vue de pratiquer une extraction acido-basique.
Tout d'abord, nous considérons un élément chimique X non polaire soluble dans l'eau et susceptible de former des liaisons hydrogènes avec un solvant non polaire .
On considère également que les dosages sont respectées comme la nature des produits à mettre en œuvre pour réaliser l'extraction.
Mes 2 premières expériences furent des échecs.
Je veux donc extraire un élément chimique grâce à un stage acido basique:
Je mets une solution composée d'eau distillée et de l'élément chimique à extraire dans un erlenmeyer.
J'ajoute doucement une solution concentrée à 32% d'NaOH jusqu'à PH 13.
Question: la freebase (jaune) de l'élément chimique est censée flottée d'après ce que j'ai lu ???
Autre méthode: pour ne pas abimer mon élément chimique je verse une certaine quantité de solvant non polaire (toluène ou xylènes en l'occurrence) et en ajoutant la solution de NaOH , la base ira se réfugié dans le solvant..
Par contre, j'ai lu qu'avec cette méthode, les gouttes de NaOH deviennent laiteuses au contact du liquide réactionnel et redeviennent transparentes.. et arrivé à PH 13 le liquide est vraiment laiteux et reste ainsi. On visualise des flocons blancs qui se concentrent vers le bas de ma solution.
Question: raisonnement logique ?
Maintenant je veux récupérer ma freebase et uniquement la freebase (diluée dans le SNP pour la 2éme technique)
Je sais que le xylène et l'eau n'ont pas la même densité et ne sont quasi non miscibles l'un ds l'autre, il me suffirait donc de récupérer la phase du haut.
PROBLEME: je ne visualise pas de séparation entre les 2 fluides: ils ont la même couleur. Pourquoi? N'ai je pas attendu assez longtemps?
Ou bien peut être que des polluants sont présents depuis le début de mon expérience et se seraient dilués à la fois dans le xylène et à la fois dans l'eau? C'est pourquoi j'aurais la meme couleur dans les 2 fluides et d'où l'impossibilité pour moi de visualiser cette séparation.
Je pensai alors procéder à une distillation vu la différence de t° ébullition. Or, Je n'ai pas encore acheter ce matériel pour pratiquer cette expérience.
La t° de fusion entre l'eau et les xylènes ou toluène est différente .
Question: Est il possible de séparer les fluides en congelant l'eau à une t° d'environ -10°c pendant un bon moment et de récupérer le fluide qui n'a pas congeler??
(J'ai mis le fluide réactionnel à chauffer à 90°C et une solution jaune se concentre vers le bas, le haut du fluide devient transparent.)
Une fois que j'aurais récupérer ma freebase diluée dans mon SNP, je la mélange avec une solution d' H2O dont le PH a été abaisser à 7. (grâce à quelques gouttes d'acide chlorhydrique). Je mélange bien.
J'attends la séparation des 2 fluides (densité différente). Je récupère la phase située en bas (eau) pas le xylène.
Là encore la séparation n'est pas visible, tout est jaune !
Dur Dur !! L'extraction par les solvants marchent pas trop.
C'est pourquoi j'étudies le fonctionnement d'une distillation pour ne plus avoir ce problème de non séparation visible de mes fluides.
Je pensais tester une technique que je viens de m' inventée (comme pour la technique de séparation grâce aux t° de fusions différentes): si je connais exactement la quantité de xylènes que j'ai mis dans mon ballon, je n'ai qu'a attendre 20 bonnes minutes que la séparation se fasse même si je ne la vois pas et pomper grâce à une seringue la quantité exacte de toluène ou (xylènes) qui se trouve au dessus de l'eau...
Le mieux serait peut être de nettoyer mon solvant de ttes impuretés hydrosolubles afin de pouvoir enfin visualiser cette séparation.
Comme je vous l'ai dis je n'étudies la chimie que depuis peu et avant de poser mes questions j'ai pas mal lu sur le net.
P.S.: l'expérience est à prendre en compte pour un élément chimique d'ordre générale qui s'assemble avec un solvant non polaire.
Je remercie d'avance les personnes qui voudront bien répondre à mes questions ou m'aider dans mon expérience.
-----
