Dosage des ions ammonium

[inviteb09b5f53]

Bonjour,
J'ai un projet à réaliser sur le dosage des ions ammonium selon deux methodes: acidimétrie et Ronchèse.
La méthode de Ronchése me pose quelques petits problèmes
Voici la manipulation que j'ai réalisé
J'ai préparé 1g de la substance a doser ( à savoir NH4Cl ) que j'ai dissoute dans 100mL d'eau distillée.
J'ai au préalable neutraliser 5 ml de formol par de la soude en présence de Phénlophtaléine.
Ensuite je dose 10 mL de ma solution "d'ammonium" par de la soude 0.098N
=> Le but est de déterminer le pourcentage d'ammonium contenu dans ma solution.
Voici mes calculs:
veq= 18,55 mL
comme n(HO-)=n(NH4+)
n(NH4+)=(18.55*10^-3)*0.098=1.8179*10^-3 mole
d'ou m(NH4)=0.03272 g
ce qui me donne un pourcentage de NH4 de 3.27%
Ce résultat n'est pas du tout cohérent avec la valeur que j'ai calculé théoriquement ( a savoir 33%).
J'ai donc fait une erreur quelque part, un facteur 10 se balade quelque part mais je n'arrive pas a comprendre d'ou il sort..
Quelqu'un pourrait t'il m'aider a trouver mon erreur ?
Merci
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[moco]

Ton facteur 10 provient du fait que ta solution de départ a un volume de 100 mL, mais que tu n'en prélèves que le dixième, donc 10 mL, pour faire le titrage.

[inviteb09b5f53]

Ah d'accord,
Parce qu'en fait avec la méthode par acidimétrie je ne l'avais pas pris en compte et pourtant j'ai un résultat qui parait cohérent, donc aurais je fais une erreur sur cette méthode ?

J'explique le principe de cette méthode
On déplace les ions ammonium par une base forte comme la soude
on a NH4+ +NaOH=> Na+ + NH4OH
on chauffe et on forme de l'ammoniac que l'on recueille dans un exces de solution titrée d'acide sulfurique et c'est l'exces d'acide que l'on dose

la manipulation
Je monte l'appareil à distiller, je pése 2g de ma solution (NH4Cl) que je dissous dans 100mL d'eau distillée dans le ballon. Je place ma soude 10N dans l'ampoule à addition et je place dans l'erlen de sortie 50mL d'acide sulfurique 1N
Je récupére 100mL du filtrat que j'ajuste a 200mL dans une fiole
et je dose 20 mL de cette solution

Je trouve aprés dosage N(H2SO4)=0.06760 eqg/L
comme je l'ai diluée 2 fois (100 dans 200)
N (H2SO4) non dil = 0.1352 eqg/L
M (H2SO4) non dil = 0.06760

donc ni (H2SO4)= (50*10^-3)*0.5 =0.025 mole
et nf (H2SO4) = (100*10^-3)*0.06760=6.76*10^-3 mole

Comme on a
2NH3 + H2SO4=>...
et que H2SO4 est en exces j'en déduit que ni(NH3)= 2x = 2(ni-nf)
ni (NH3)= 0.03648 mole
donc m (NH4) = 0.03648 *18=0.65664g
Et comme j'ai mis 2g initialement le pourcentage d'ammonium est 0.65664/1 *100=32.83%

Ce raisonnement est il cohérent ..?
Merci de votre aide