recristallisation

[invitef5ebac73]

Dans mon laboratoire, j'ai extrait de la trimyristine de la muscade. Lors de la purification du produit final (solide) nous avons procédé à une recristallisation à l'aide d'éthanol chaud. Nous avons fait refroidir le produit mélangé à l'éthanol chaud dans un bain de glace jusqu'à cristallisation complète.... Ensuite nous avons filtré sous vide les cristasux de trimyristine et lavé avec une petite quantité d'éthanol froid...

Ce que je ne comprends pas, c'est pourquoi nous avons filtré le produit une fois refroidi?? N'aurait-t'il pas fallu le filtrer dès que mélangé avec l'éthanol chaud en supposant que les impurtés étaient insolubles dans l'éthanol chaud?? Et pourquoi fini-t'on par le laver avec de l'éthanol froid??

Merci de vos réponses
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[shaddock91]

Bonjour.

Lorsque les impuretés sont moins solubles que le produit, c'est le cas le plus difficile pour réussir une recristallisation. Les impuretés vont toujours coprécipiter avec le produit même si on effectue une filtration à chaud pour en éliminer la majeure partie.

Ou bien il faut admettre que les impuretés soient complètement insolubles dans le solvant de recristallisation à chaud, ce qui est rare.

La purification par chromatographie serait plus appropriée.

[HarleyApril]

pourquoi laver avec de l'éthanol froid ?

Le produit filtré est mouillé par une solution éthanolique contenant du produit et des impuretés
Il faut éliminer cette solution
Le plus simple est de rincer par de l'éthanol
Le problème est que le produit n'est pas totalement insoluble dans l'éthanol
Par contre, plus l'éthanol est froid, moins le produit est soluble
On en perd donc moins en rinçant avec un solvant froid.

Cordialement

[invitef5ebac73]

Merci à vous deux!! Ça répond très bien à mes questions.

[A voir en vidéo sur Futura]