lavage phase organique

[inviteb45da944]

Bonjour,

Aujourd'hui j'ai fait cette réaction (R-NH2 + CHO --> N(CH3)2 )
en présence d'acide acétique et de dichlo.
Une fois la réaction effectuée; je neutralise l'acide avec NaHCO3. Première difficulté, je n'arive pas a controler le pH car la solution commence à prendre en masse. Je me dit que ça doit etre bon, donc j'extrait la phase aqueuse à l'AcOEt. 2nd difficulté je n'avais que 30mL d'acide donc phase aqueuse peu visible. séchage, filtration..Et du coup j'ai concentré ma solution mais je sens fortement l'odeur de l'acide et bien que mon produit soit devenu solide la masse est 2fois supérieure a celle attendue!

Question: j'aurai certainement du laver la phase orga, mais avec quoi? H20, NaCl sat...? comment savoir ce qui convient.

De plus, comment auriez vous controllé la neutralisation et a part NaHCO3 qu'aurai-je pu utiliser?

Merci d'avance!!
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[persona]

Drôles de molécules : N(CH3)2 ?? CHO ???? Précise ta réaction et ton mode op !

[inviteb7fede84]

Bonjour. Je pense qu'il s'agit d'une diméthylation de l'amine primaire en présence de Formol.

En ce qui concerne le rendement de 200 %, cela arrive à tous un jour... L'acétate d'éthyle est un excellent solvant puissant et peu sélectif, il récupère facilement l'eau et les minéraux (ici NaOAc).

Deux solutions:

1- reprendre le solide en le dissolvant dans du dichlorométhane par exemple, laver la phase organique 2X à l'eau (élimination d'AcO-) et 1 fois à l'eau bicarbonatée (élimination de traces d'AcOH), finir par un dernier lavage avec un peu d'eau (élimination des dernières traces de minéraux). Sécher la phase organique sur MgSO4, concentrer sous vide.

ou

2- reprendre le solide par de l'eau bicabonatée, agiter, contrôler le pH (~8,8). Récupérer le solide par filtration, laver à l'eau soigneusement, sécher.

[inviteb7fede84]

PS et Ba..Ba

Ne rien jeter avant d'avoir fait le bilan de la réaction (quantité récupérée, caractérisation et pureté du produit).

C'est après qu'on jette toutes les eaux de lavages...

[A voir en vidéo sur Futura]