problème pour l'analyse de trace : effet de la vieillesse de la colonne CPG?

[invite175f11dd]

Bonjour à tous,

Je suis actuellement en apprentissage dans une entreprise et j'ai un petit problème avec mon sujet de stage : l'analyse de trace de pesticides dans es huiles essentielles par CPG/MS

Pour ce faire j'ai trouvé une publication sur le net d'une méthode d'extraction des pesticides des huiles essentielles.

Mon problème est que lorsque je charge mon huile essentielle avec mon pesticides standard à 10 ppm et après extraction, je ne le vois pas ou difficilement sur le chrommatogramme (j'utilise une méthode SIM avec les 4 ions principaux du pesticide en question) , alors que dans la-dite méthode il est apparemment possible de voir une trace de pesticide dans une huilme chargée à 100 ppb.

J'ai vérifié tous les paramètres possibles et mes doutes se tournent vers la colonne cpg qui n'est pas toute jeune, bien que je ne sache pas précisemment depuis combien de temps elle est installée.

Je pense bien que la vieillesse de la colonne cpg peut baisser la sensibilité de l'appareil mais pensez vous que ce paramètre peut expliquer à lui tout seul ce facteur 100 entre mes essais (10ppm) et les essais de la publication (100ppb)?

Quels sont exactement les effets du vieillessement de la colonne CPG sur les analyses?

Merci d'avance de votre aide.
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[invitea0ce3481]

Bonjour,

Je suis actuellement en stage et je travaille sur l'HPLC avec comme sujet, le dosage des amines biogènes dans le vin.

J'ai alors été confronter à un vieillissement de la colonne (j'imagine un même effet car même principe.)
Le vieillissement de la colonne s'accompagne généralement de déformation des pics (épaulement, temps de rétention irrégulier, coélution unique...) ...
Il se peut également que la phase stationnaire soit altérée en cas de mauvaises conditions de conservation, auquel cas, tu aurais "un gros paté" sur le chromatogramme dûs à une mauvaise (voire absente) séparation.

Peut-être cela viendrait du détecteur?!
Ensuite je ne comprends pas ton problème de facteur?! Si tu peux être plus explicite =)

Je suis en première année de BTS, je suis loin d'avoir tout acquis, si tu as des précisions à apporter à ma remarque ou à ton problème..

Bon courage

[invite175f11dd]

Eh bien en fait lorsque j'analyse une solution standard de pesticide à 10ppm, je vois le pic du pesticide en question mais je ne le vois plus à 1 ppm. Or, dans la méthode que j'essaye d'adapter, ils arrivent à voir le pesticides à 100 ppb, voire même jusqu'à 50 ppb.

Tous les composants et les caractéristiques de la CPG/MS de la méthode et de celle de mon entreprise sont identique (même logiciel, même colonne...)

Je me demandais donc si cette différence de sensibilité ( d'un facteur 100 : de 10ppm à 100ppb) pouvait être due à un vieillissement de la colonne.

Merci de t'être donné la peine de répondre.

[invite9ad979a3]

Salut

Ce que dis Vince est vrai, un vieillissement de colonne est assez caractéristique.

Il ya peut être un soucis au niveau de détecteur qui n'est pas assez sensible (bien qu'étrange car à 100 ppb on n'est tjr la gamme de détection)
Soit un soucis au niveau de ta préparation d’échantillon....

As tu essayé injecter une solution standard à 1 ppm ? ou 100 ppb ??

Alex

[A voir en vidéo sur Futura]