Dosage d'eau ?

[invite92ca969b]

Bonjour,

Suite à la lecture d'un livre sur la méthode de Karl Fisher et sa découverte je fais des recherches sur le sujet. On m'a déjà parlé de diverses techniques de détermination d'une quantité d'eau dans un échantillon (chauffage et pesée, utilisation d'un coulométre, détermination par Karl Fischer, fours avec cellule de titrage KF ...), mais cela reste toujours un peu trouble sur certains points.

Par exemple, j'ai vu qu'un dosage KF pouvait se réaliser de 2 façons différentes : coulométrique et volumétrique. Cependant, je pensais qu'un coulométre était un appareil de mesure (tel un pH-mètre ...) et que les appareils utilisés lors d'un dosage KF étaient des titrimétres. Un coulométre et un titrimétre sont ils un seul et même appareil ?

De plus existe t'il d'autres méthodes pour déterminer l'eau dans un échantillon ? Sont elles toutes équivalentes du point de vue de la fiabilité, de la précision ? Et quel en est le principe global ?

Et enfin, quel est l'intérêt pour une entreprise, un laboratoire ... de pouvoir déterminer la quantité d'eau contenue dans un échantillon ?

Je commence tout juste mes recherches et un éclairage sur la situation me permettrait de mieux comprendre.

Merci par avance, bonne soirée.
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[sfnsfn2]

bonsoir
peut ici
http://www.metrohm.fr/titration/karl_fischer/860.php

[mach3]

De plus existe t'il d'autres méthodes pour déterminer l'eau dans un échantillon ? Sont elles toutes équivalentes du point de vue de la fiabilité, de la précision ? Et quel en est le principe global ?

Tu as la thermogravimétrie couplée à un spectromètre de masse aussi. Tu chauffe un échantillon dans une micro-balance en enregistrant la perte de masse avec la température. Les vapeurs émises par l'échantillon sont poussées par un gaz inerte vers un spectromètre de masse afin d'en connaitre la composition qualitative. On peut donc savoir si c'est de l'eau que perd l'échantillon ou autre chose. C'est moins fiable qu'un KF, mais ça peut fonctionner. Il faut faire attention à utiliser un gaz inerte bien sec, sinon le spectromètre de masse verra de l'eau même si il n'y en pas dans l'échantillon. Il y a aussi un autre écueil, si le composé étudié se dégrade chimiquement à la chaleur en libérant de l'eau (formation d'anhydride par exemple), il est difficile de différencier entre l'eau résiduelle ou structurelle et l'eau produite par la dégradation.

Et enfin, quel est l'intérêt pour une entreprise, un laboratoire ... de pouvoir déterminer la quantité d'eau contenue dans un échantillon ?

c'est d'un intérêt capital, sur plusieurs aspects. Voici quelques exemples:
-s'assurer qu'on introduit pas de l'eau involontairement avec un réactant ou un solvant, ou à défaut savoir quelle quantité d'eau on introduit avec : l'eau peut être un gros problème dans certaines réactions (elle peut consommer ou détruire un réactif -parfois violement, exemples : sodium métal, hydrures, amidures- et donc réduire le rendement ou générer des sous-produits non désirés). De plus si on doit introduire 10kg de réactant pour être dans les proportions qui garantissent une bonne réaction et qu'on introduit en fait sans le savoir 9,5kg de réactant + 0,5g d'eau on peut avoir quelques soucis de rendements et à cette échelle ça commence à couter très cher...

-par conséquent, vérifier à quel point un traitement approprié (chauffage) diminue la teneur en eau.

-caractériser la tendance naturelle que peut avoir un composé à absorber l'humidité ambiante (ce qui peut être utile en soi -absorbeur rubson-, mais qui peut aussi entrainer une dégradation physique ou chimique non désirée du composé).

-caractériser le degré d'hydratation d'une phase solide (hydrate) et vérifier comment l'hydratation de cette phase solide est affectée par différents traitements

-Savoir, quand on donne 100mg de principe actif à un patient lors d'un essai clinique, qu'on lui donne bien 100mg et pas 95mg + 5mg de flotte.

-etc.

Tout cela est d'ailleurs applicable pour n'importe quel solvant autre que l'eau (sauf que c'est pas au KF que ça se mesure), avec les problèmes de toxicité en plus (quoi? du méthanol dans le PA? ah ben je comprends mieux pourquoi mes patients deviennent aveugle... ).

m@ch3

[invite92ca969b]

Oulà oui, je n'avais pas pensé à toutes ces répercutions ! Ca peut en effet influer sur pas mal de choses et avoir des conséquences assez sérieuses tant au niveau des risques pour les personnes et les installations qu'au niveau économique (bonjour le gaspillage si il y a trop d'eau).

Super pour les explications et les documents que vous m'avez fourni tous les 2 je comprends mieux les enjeux à présent. Ca va vraiment m'aider, merci beaucoup ! Si d'autres questions se profilent puis je abuser de votre gentillesse à nouveau ?

Merci encore, bon week end.

[A voir en vidéo sur Futura]