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Purification



  1. #1
    laza

    Purification

    bjr,
    j'ai une fraction, non dissout à aucun solvant à l'exception eau, mais il faut passer un certain temps à bain marie or j'ai besoin pour faire la chromatographie sur colonne,
    notons que c'est unE fraction obtenu après première colonne silice , éluant dichloromethane/AcOEt
    votre suggestion sera bienvenue

    -----


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  3. #2
    moco

    Re : Purification

    On aimerait bien comprendre de quoi il s'agit. Comment as-tu obtenu ta fraction ? par distillation ? Par distillation de quoi ? Du pétrole ? De l'essence de rose ? En faisant quoi ? Comment l'as tu récoltée ? A quelle température ?

  4. #3
    laza

    Re : Purification

    C'est une fraction obtenu par l'isolement par colonne de silice dichloromethane:AcOEt 20/80 d'un extrait MeOH/AcOEt 50 /50 d'une plante
    Je voudrais faire ccm et puis faire deuxième colonne de silice, cela pose mon problème et je ne trouve pas le système d'éluant adéquat aussi

  5. #4
    HarleyApril

    Re : Purification

    ce sont des choses qui arrivent
    on observe même des fois le produit qui cristallise lorsque l'éluant coule de la colonne ...
    ... ou le produit qui cristallise sur la colonne (là, c'est pas drôle du tout)

    plusieurs possibilités s'offrent à toi
    la première, tu veux absolument refaire une colonne
    tu peux empâter ton produit (tu le dissous dans un solvant, quitte à ce que ce soit du méthanol), tu ajoutes de la silice et tu amènes à sec
    ce culot de silice, tu le déposes ensuite en tête de colonne

    la deuxième
    ton produit est soluble dans les solvants aqueux et tu fais une colonne en phase inverse

    la troisième
    tu tires profit de la faible solubilité de ton produit pour le recristalliser

    cordialement

  6. #5
    marie-nem

    Re : Purification

    Si tu as obtenu ce produit que tu qualifies "d'insoluble dans les solvants organiques" après avoir fait une première colonne DCM:EtOAc 20%, ça veut dire que ton produit est bien soluble dans les solvants organiques (au moins DCM ou EtOAc)! Et si il ne l'était pas, il serait resté sur le haut de ta colonne. On peut aussi envisager qu'il soit solubilisé par un second produit présent, ces deux éléments migreraient alors de la même façon (et dans le même fraction).

    Donc...avec ce que tu nous dis, on ne comprend pas.

    Pour l'éluant de CCM j'imagine que tu as déjà testé des polarités différentes? D'autres solvants?
    Peut être à plus tard si d'autres infos
    Dernière modification par marie-nem ; 13/01/2012 à 19h17.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    HarleyApril

    Re : Purification

    marie-nem, au risque de te décevoir, c'est tout simplement parce qu'un produit est plus pur que sa solubilité diminue

    la cristallisation n'est également pas un phénomène toujours instantané

    il arrive donc qu'un produit qui se solubilisait bien avant colonne fasse sa mauvaise tête après

    cordialement

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  10. #7
    marie-nem

    Re : Purification

    Citation Envoyé par marie-nem Voir le message
    On peut aussi envisager qu'il soit solubilisé par un second produit présent, ces deux éléments migreraient alors de la même façon (et dans le même fraction)
    C'est ce que j'entendais sous la possibilité d'être "solubilisé par un second produit", mais je me suis emportée sur la suite, effectivement les deux éléments ne migreraient pas forcément de la même façon.

    Et bien sur le cristallisation n'est pas un phénomène instantané, mais cela reste une méthode de choix pour des solides peu solubles. Je reconnais que trouver le bon système pour la cristallisation et faire preuve de toute la patience requise n'est pas chose aisée.

    Cordialement

  11. #8
    HarleyApril

    Re : Purification

    j'ai été un peu trop rapide dans ma réponse

    si ta chromatographie purifie le produit et qu'il se retrouve dans des conditions où il va cristalliser, il se peut que ça n'arrive pas sur la colonne, ni dans les fractions
    tu observes donc une solution
    ensuite, tu évapores tes fractions
    ton produit cristallise
    et le bougre n'est plus soluble
    damned !

    cordialement

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