Séparation molécule coélution

[invite7cd60bc9]

Je fais un ccm DCM 100%, DCM/ACoEt 90/10, je trouve un tache après observation à UV et après révélation vanilline, il y a apparition de couleur bleu(majoritaire)et un violet comme ombre sur le bordure, donc je conclus que c'est deux produits, et je n'arrive pas à le séparer et je compte à les séparer sur colonne de silice ou HPLC (principe de transposition ccm en HPLC),
Comment je peux le séparer , je sais ccm préparation impossible et aussi j'essaie utiliser une système ternaire EP/DCM/ACoEt,
vous povez m'aider comment faire HPLC avec C8
merci

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[invitef5d8180a]

attention, ça n'est pas parce que ton spot a une bordure de couleur différente qu'il y a 2 produit. Tu peux prendre un éluant moins polaire (qui donne genre 0,1 en Rf et refaire éluer ta plaque 3, 4 ou 5 fois pour que s'il y avait la moindre différence de Rf, tu finisses par voir les 2 spot se séparer)
Fait quand même une RMN ou autre pour confirmer avant de faire une purif pour rien.

si c'est bien un mélange, tu peux cristalliser pour purifier si les Rf sont identiques. Sinon, il faut chercher un système d'éluant plus adapté.
Pour ce qui est de la phase inverse en C8, fait une injection HPLC avec un gradient qui monte haut en ACN ou MeOH pour décrocher ta molécule qui n'est pas très polaire apparemment.