Titrage des anions F(-) dans le cru du ciment

[invite96793fc8]

Bonsoir à tout le monde !!

Récemment j'ai débuté mon stage dans une cimenterie, alors je commence à découvrir les

analyses effectuées au laboratoire. Parmi ces analyses il y'a le titrage des anions F- dans un

échantillon de cru (ou farine des matières premières) par deux méthodes:

1/ par Spectrométrie: en préparant une pastille et la passer sur un spectromètre à fluorescence X.
2/ par un ion-meter ( titrage de F(-) par une électrode spcécifique aux ions F(-) )

En effet, pour effectuer la 2ème analyse il faut respecter un mode opératoire que j'ai le mal à

assimiler..
Je vais essayer donc de résumer les étapes de ce mode opératoire:

Premièrement on pèse 0.5g de cru dans un creuset en Nickel et on ajoute 4g de NaOH

solide. Puis on introduit le creuset dans le four à 600°C jusqu'à ce que tout le mélange

se fusionne (environ 5 minutes), Juste après la sortie du creuset on l'attaque par un

chalumeau contenant du butane (pendant 3 minutes), on laisse le creuset refroidir, ensuite

on le plonge dans une solution d'acide citrique 1.5 M placée sur une plaque chauffante

(dans un bêcher), on essaye donc de faire sortir tout le contenu du creuset à fin qu'il réagisse

avec de l'acide (La solution devient jaune pâle à la fin de l'opération). On verse le contenu du

bêcher dans une fiole jaugée 250mL et on complète avec de l'eau. Dans un bêcher, on verse

10mL du contenu de la fiole, 10mL d'eau et 10mL de solution TISAB (ayant pour but d'augmenter

la force ionique et stabiliser le pH). Directement on lance l'analyse par un Ion-meter qui affiche le

pourcentage des anionf F(-) dans le mélange contenu dans le bêcher.


Voici mes questions:

Franchement je ne vois pas l'utilité de NaOH additionné au cru,

mais je crois que ceci vise l'union entre les cations Na+ et les anions F- pour former NaF, mais si

c'était comme ça pourquoi on l'attaque ultérieurement avec le chalumeau

alors que ce composé a été déja formé quand on avait laissé le creuset dans le four..

Je continu en supposant qu'on a NaF dans le creuset maintenant on va le plonger dans de l'acide

citrique (tricarboxylique) que je ne comprends pas pourquoi on l'utilise et pas

un autre acide. je suppose que NaF va se dissocier en formant R-(COO-,Na+)3 et des

anions F(-) libres ce qui est évidemment notre but car on veut les titrer.

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En plus des questions en rouge j'aimerais savoir si ce que j'ai

supposé est logique ou non.

En fin Je dirai un GRAND MERCI à toute personne de vouloir m'aider à trouver des réponses à

mes questions.

Cordialement,

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[moco]

Le problème est que le fluor présent dans le sable, la terre ou l'argile initiale se trouve sous l'une des deux formes suivantes, toutes deux insolubles dans l'eau : CaF2 ou AlF3. Il faut absolument le faire passer sous forme soluble pour pouvoir l'analyser. NaOH est capable de transformer AlF3 en NaF et NaAlO2, qui sont deux sels solubles. Pour CaF2, peut-être aussi, mais je n'en suis pas sûr. Il doit falloir travailler à très haute température.
Ceci dit, imaginons que, par fusion avec NaOH, on soit parvenu à transformer ces deux fluorures en NaF soluble, plus d'autres produits. Il faut éviter de dissoudre la masse directement dans de l'eau, car ceci fera que les ions Calcium Ca2+ se formeront en solution. Ils réagiront avec les ions F- issus de NaF, et ils produiront un précipité insoluble de CaF2, ce qui nous ramène à la case départ.
C'est pour cela qu'on ajoute un citrate. Les ions citrate font des complexes avec les ions comme Ca2+ et Al3+. Et ces complexes empêchent les ions Calcium et Aluminium de réagir avec les ions fluorures. On peut donc analyser le ion fluorure qui reste en solution.

[invite96793fc8]

Merci énormément moco pour votre réponse.
Seulement, peut-on dire que l'attaque de la masse contenue dans le creuset sorti de l'étuve sert à compléter la formation de NaF ?

[moco]

Non. L'attaque par l'acide citrique vise à permettre à NaF de passer en solution sans qu'il ne ne réagisse avec Al3+ et Ca2+

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite96793fc8]

Pardon je vais réctifier je voulais dire l'attaque par le chalumeau de butane !

[moco]

N'oublie pas que ton produit initial contient une énorme proportion de silice, d'alumine et peu de fluorure. En taitant pas NaOH, on commence par attaquer la silice, qui se transforme en silicate de sodium Na2SiO3.

L'attaque à 600°C permet de transformer la silice SiO2 en silicate de sodium, et l'alumine Al2O3 en aluminate de sodium. Mais elle ne suffit pas pour obtenir la transformation du CaF2 en NaF

[invite96793fc8]

Vraiment je ne sais comment vous remercier Mer moco !! MERCI ENORMEMENT !!