Analyse de la fluorine par la méthode chimique
Salut tout le monde =)
Je voudrais partager avec vous un problème que je rencontre au laboratoire de qualité au sein de la société où j'effectue un stage, Il s'agit comme le titre l'indique d'une analyse de fluorine contenue dans l'échantillon de crû.
Dans ce qui suit j'ai essayé de joindre toutes les informations que j'ai rassemblé et spécialement grâce à la précieuse aide de Mer moco qui je remercie infiniment..
sans trop parler je vous laisse avec tous les détails de l'analyse.
------| Mode opératoire :
+ Dans un creuset en Nickel, on mesure :
• 0.5g d’échantillon à analyser (crû par ex.)
• 4g de Hydroxyde de sodium NaOH
On fait réagir NaOH car on sait qu’il est capable de transformer la fluorine CaF2 (Insoluble dans l’eau) en NaF (Soluble dans l’eau) pour pouvoir faire l’analyse des ions fluorures, et ceci doit être fait à une température très élevée.
+ Introduire le creuset dans l’étuve à une température de 600°C jusqu’à la fusion des deux constituants (entre 5 et 10 minutes)
L'attaque à 600°C permet de transformer la silice SiO2 en silicate de sodium Na2SiO3, et l'alumine Al2O3 en aluminate de sodium NaAlO2 selon les deux réactions suivantes :
SiO2 + 2 NaOH -> Na2SiO3 + H2O
Al2O3 + 2 NaOH -> 2 NaAlO2 + H2O
+ Sortir le creuset et l’attaquer directement à l’aide d’un chalumeau jusqu’à ce que le contenu du creuset se colore en rouge (entre une à deux minutes)
+ Laisser le creuset refroidir (entre deux à trois minutes)
+ Dans un bêcher contenant environ 100mL d’acide citrique 1.5M, on plonge le creuset refroidi. Dès le premier instant une réaction se déclenche violemment entre l’acide et le contenu du creuset. À l’aide d’une baguette on complète la mise en solution de la masse contenue dans le creuset. La solution ainsi obtenue est d’une couleur jaune claire.
L’attaque par l’acide citrique vise la complexation des cations Ca2+ pour qu’ils ne puissent plus réagir avec les ions fluorures F- que nous voulons analyser, donc il se forme des citrates de calcium, et le plus important c’est qu’il reste des ions F- en solution.
L’action violente remarquée lors de la réaction entre l’acide citrique et le contenu du creuset est due essentiellement à la réaction de l’aluminate de sodium NaAlO2 avec l’acide.
+ Dans une fiole jaugée de 250mL on verse la solution obtenue et on complète avec de l’eau distillée.
+ Pour effectuer le titrage des ions fluorures F- contenus dans la fiole, on procède comme suit :
Dans un bêcher, on mélange :
• 10mL d’eau distillée
• 10mL de solution TISAB
• 10mL de la solution renfermée dans la fiole de 250mL
+ L’ion-meter équipé d’une électrode spécifique aux anions F- donne la concentration ou le pourcentage de F- dans le mélange précédemment décrit.
Normalement, si le calibrage a été correctement effectué (pente théorique de la droite de calibrage égale à -59.2 mV) les résultats des analyses effectuées sur des échantillons de crû par ex. doivent être crédibles.
Pourtant, après un calibrage d’appareil décrit ci-dessous les résultats (concentration de F-) d’analyse de fluorures dans des échantillons de crû ont été inhabituellement si petites de l’ordre de 10-4 % !
------| Données de calibrage
À partir d’une solution mère de NaF (3000ppm), on a préparé les solutions filles diluées suivantes : 500ppm, 1000ppm, 1500ppm, 2000ppm.
Les 5 solutions de concentrations allant de 500ppm jusqu’à 3000ppm sont donc nos solutions étalons avec lesquelles le calibrage a été effectué. La valeur de la pente de la droite de calibrage était -59.4mV.
Après ce calibrage on a voulu s’assurer de la fiabilité d’appareil, donc on a titré des solutions contenant les ions fluorures préparées à partir du Fluorure de sodium NaF et de titres connus, les résultats étaient considérablement acceptables.
Mais quand on veut faire l’analyse d’un échantillon de crû préparé suivant le mode opératoire initialement décrit l’appareil affiche une concentration strictement inacceptable qui est de l’ordre de 10-4 % !
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MERCI infiniment d'avance pour vos réponses, vos idées... votre participation m’intéresse énormément.
Cordialement,
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