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Détermination du % massique à partir dun spectre RMN



  1. #1
    aymenbma

    Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    BOnjour

    j'ai un spectre RMN carbonne 13 d'un coopolymere.

    je veux calculer la fraction molaire de chaque constituant.

    puis je veux determiner le % massique de chaque constituant.


    merci d'avance

    -----


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  3. #2
    Sethy

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    Citation Envoyé par aymenbma Voir le message
    BOnjour

    j'ai un spectre RMN carbonne 13 d'un coopolymere.

    je veux calculer la fraction molaire de chaque constituant.

    puis je veux determiner le % massique de chaque constituant.


    merci d'avance
    Quelles sont les conditions expérimentales sur le RMN 13C ? Avec effet NOE ?

  4. #3
    aymenbma

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    comme donnée:

    j'ai identifié tous les deplacement chimiques obtenues sur le spectre 13C; aussi j'ai les valeurs des integrales des different pics.

    a mon avis, y ' a t'il une methode de determiner de determiner les % molaires de chaque polymeres (qui forme notre cooplolymere) a partir de ces integrales;;

    puis comment on deduit ou bien on calcule le % massique.

    merci

  5. #4
    Sethy

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    J'ai bien compris ta question. Peux-tu répondre à la mienne ?

  6. #5
    aymenbma

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    pas d'effet NOE.

    * j'ai fait la RMN 13C CP/MAS - spin=12KHz - d1=5s - p15=1ms
    les valeurs des integrales de chauque pic a été testé durant dix duré de contact Tcp.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Sethy

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    Alors de tout ce que je me souviens, l'intégrale est directement proportionnelle à la quantité de noyaux.

    Le mieux est évidemment de pouvoir faire une mesure avec les copolymères purs.

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  10. #7
    aymenbma

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    bonjour

    le copolymere est formé de styrene (sty) et ethylhexyle acrylate (eha).

    ce tableau resume les informations obtenu par RMN

    tableau.png

    ma question comment je peu faire le calcul de % molaire de chacun. ( je ne connais pa la formule)

    de mem pour le % massique.

    merci d'avance.

  11. #8
    CoucouHibou

    Re : Détermination du % massique à partir dun spectre RMN

    Bonjour,

    si je puis me permettre une petite critique : rien ne laissait penser à l'origine de ton message que tu faisais de la RMN solide (certains polymères sont solubles dans certains solvants). Ensuite, si tu fais de la CP, tes intégrales ne voudront pas nécessairement dire grand chose puisque le buildup n'est pas le même suivant l'environnement protonique (surtout avec 1 ms de CP, tes CIV et carbonyles seront dans les choux, surtout si tu as un tant soit peu de mobilité, ce qui me paraîtrait normal dans un polymère).

    Si tu as assez de signal pour faire une acquisition directe plutôt qu'une CP, je te conseille plutôt de faire ça, là tu auras quelque chose de quantitatif, à condition de mesurer tes T1 préalablement, histoire d'être sûr(e) de mettre un d1 suffisamment long (d1 ≥ 5 x T1 et d1 ≥ 50 x (p15+aq) si tu découples et que tu fais de la CP). Ah, et n'oublie pas de découpler le protons, tes intégrales n'en seront que plus précise (encore que tu doives avoir de la distribution de déplacement chimique dans ton polymère, je ne suis pas sûr que le découplage apporte un gain réel en résolution).

    Mais globalement, faire du quantitatif en CP, c'est pas simple du tout ! Donc si tu veux te simplifier la vie, fais une acquisition directe (tu gardes tes 12.5 kHz de MAS et tu découples, même en CW ça peut changer la vie, fais juste attention à ne pas faire n'importe quoi pour ne pas cramer ta sonde), et là tes intégrales te donneront les rapports molaires de chaque carbone présent. À toi ensuite de te débrouiller pour revenir à des rapports massiques.

    Bon courage, cordialement,

    Hibou

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