Analyses HPLC Vanille Infusion et Oléorésine

[invite4bcbc480]

Bonjour à tous !
Je travaille actuellement pour remettre en service une HPLC pour le contrôle des vanilles (infusions et oléorésines).
J'ai suivi la méthode de la législation française pour le contrôle des vanilles (Vanilline, Acide Vanillique, Aldéhyde PHB, Acide PHB)
Dans la méthode ils utilisent un étalon interne (Acide Acétylsalicylique). Pour l'étalonnage tout s'est trés bien passé mais pas pour l'injection de mon infusion et de mon oléorésine.
Il se trouve que l'étalon interne sort au début de l'analyse (vers 4 min) hors j'ai pleins d'autres pics à ce moment donc impossible de savoir lequel est mon étalon interne...
Je n'ai pas de masse pour pouvoir identifier tous ces pics ! Les 4 pics principaux se séparent trés bien et sont donc tous identifiables.
Auriez-vous des conseils, idées pour m'aider avec l'étalon interne? Peut-être connaîtriez-vous un autre étalon interne que je puisse utilisais et qui puisse se différencier?
Comment puis-je calculer mes concentrations de mes 4 composés sans passer par la méthode de l'étalon interne?
Merci pour votre aide !!
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[moco]

Tu devrais chercher à déterminer les indices de rétention de Kovats. Tu injectes ton mpélange dans lequel tu as ajouté les hydrocarbures à chaîne linéaire, du genre décane, undécane, dodécane, etc.. Tu mesures leurs temps de rétention par rapport à ces alcanes de référence, et tu calcules les indices de Kovats. Il existe des tables contenant les indices de rétention des principales molécules sorganiques. Tu devrais y trouver les tiennes.

[sfnsfn2]

1/ si vous utilisez un PDA, vous pouvez comparer les spectres UV

2/ ajouter une petite quantité de votre étalon interne à la solution essai et voir où s'est changé l'absorbance

tout ça si vos pics sont résolus

[invite4bcbc480]

Merci pour vos réponses je vais essayer tout ça je vous tiendrais au courant bien entendu

[A voir en vidéo sur Futura]