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courbe d'etalonnage



  1. #1
    Lyonaise59

    courbe d'etalonnage


    ------

    Bonjour a tous,

    J' ai un petit souci, je vous l'expose donc ici.
    Je dois doser les phosphates dans les sediments, j'ai un protocole ma disposition celui de Jary Hinsch Mikkelsen (pour ceux qui connaissent faites en moi part svp merci).

    Ce protocole stipule que je dois faire une courbe d'etalonnage avec une solution de 1000ppm de phosphate.

    Quel solution me conseiller vous sachant que je cherche a lire la concentration en P2O5 sur l'axe des abscisses.

    Merci par avance

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  4. #2
    Lyonaise59

    Re : courbe d'etalonnage

    re bonjour, je vais peut etre reformuler ma question

    J'ai choisi de prendre une solution commerciale de orthosphosphates a 1000 ppm, j'ai ma courbe d'etalonnage A=f(c).

    Lorsque je fais le dosage spectrophotometrique, j'obtiens l'absorbance de l'echantillon inconnue, je releve grace a la courbe d'etalonnage la concentration de l'echantillon. Or la concentration est en orthosphophate, mais comment faire pour l'obtenir en P2O5 car c'est ce que je cherche.

    Peut etre que cela sera plus clair comme ca

    Merci d'avance pour vos reponses

  5. #3
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : courbe d'etalonnage

    Bonsoir

    Si tu as une concentration de 1000ppm en phosphate PO4---, ça correspond à une concentration de 500ppm de P2O5 qui se serait hydrolysé

    Cordialement

  6. #4
    Lyonaise59

    Re : courbe d'etalonnage

    Peut être que c'est logique pour vous, mais pour moi c'est flou ... :/

    Comment sert on que nous avons la moitié ?!
    Car 2PO3--- consommer correspond à 1P2O5 former, c'est bien ça ?!

    Merci d'avance

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  8. #5
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : courbe d'etalonnage

    c'est juste le contraire
    Par hydrolyse, on a :
    P2O5 + 3 H2O = 2 H3PO4
    ou encore, pour avoir des phosphates et non de l'acide phosphorique :
    P2O5 + 6 HO- = 2 PO4--- + 3 H2O

    cordialement

  9. #6
    Lyonaise59

    Re : courbe d'etalonnage

    Merci bien de tes réponses

    Et si j'ai bien compris :
    Ma Solution de 1000ppm à été dilue pour obtenir 50ppm, et à partir de la solution de 50ppm j'ai préparé mes solutions étalons.

    Concentration en orthophosphate (ppm) : 0,00 ; 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ; 1,50 ; 2,00
    Absorbante mesure respectivement : 0 ; 0,036 ; 0,087 ; 0,172 ; 0,264 ; 0,371

    Échantillon inconnue : 0,073 pour l'absorbance

    Cortho = 0,454 ppm
    C(P2O5) = 0,227 ppm

    Parce que ma collègue qui a fait le calcul à trouve la concentration P2O5 ce qui est complément différent :/

    (je tiens à préciser que l'echantillon a doser est un sédiment ou l'on cherche la concentration en P205 à l'intérieur du sédiment : la méthode ci-dessus fonctionne également ?)

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  11. #7
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : courbe d'etalonnage

    Vu l'absorbance de l'échantillon, tu dois en effet trouver une concentration en phosphate un peu en-dessous de 0,5 ppm
    la concentration équivalente en anhydride phosphorique sera bien celle que tu as calculé

    deux remarques cependant
    1 ça m'étonnerait qu'il y ait de l'anhydride phosphorique (très hygroscopique) dans des sédiments ! Ce ne peut être qu'une façon d'exprimer un résultat.
    2 si tes sédiments absorbent dans la même zone que les phosphates, ton expérience ne vaut rien ... Comment as-tu vérifié ce point ?

    Cordialement

  12. #8
    Lyonaise59

    Re : courbe d'etalonnage

    Excusez moi mais je suis un peu perdu

    Je pense que pour nous partions sur les mêmes bases, que je vous définisse davantage de choses concernant les manips et le cheminement calculatoire:
    tout d'abord ces manips rentrent dans le domaine de l'archéologie car elles concernent le dosage des phosphates dans les sédiments, le but étant de définir les endroits où ces concentrations sont les plus élevées pour pouvoir prétendre à des hypothèses d'affectation de terrains (comme par exemple de l'élevage)

    en premier lieu , j'ai donc préparé une gamme étalon de 6 solutions dont tu connais les concentrations en orhtophosphate PO43- et leurs absorbances. Ellles obnt été préparées à partir d'une solution mère à 50 ppm en POO43- que j'ai fabriqué à partir d'une solution commerciale à 1000ppm.

    en second lieu, je pèse 1 g de sédiment que je fractionne en deux. l'une de ces deux fractions est traitée à température ambiante, l'autre subit un traitement thermique (550°) Ces deux fractions, introduites dans des creusets, sont ensuite traiter avec de l'acide sulfurique à 6mol.L-1, j'ajoute 5 mL je mets les creusets au bain de sable pendant 10 minutes, je les retire et rajoute 5mL d'acide sulfurique. Je laisse l'hydrolyse acide se faire pendant 1h puis ensuite je filtre ces sédiments. Je récupère le filtrat que je place dans une fiole jaugée de 100mL.

    Ensuite je prélève 0.4 mL de la fiole jaugée, je rajoute 3.6mL d'eau, puis du molybdate d'ammonium et de l'acide ascorbique, je laisse réagir puis je mesure l'absorbance.

    J'espère avoir été claire jusque là.


    Je voudrais donc passer de la concentration en orthophosphate à la concentration en P2O5 (car c'est cette concentration est représentives des activites anthropiques)

    Le problème que je rencontre c'est quand on mesure 20 fois un même échantillon, on observe des différences énormes de 200ppm parfois.
    Du coup il faut que je trouve une technique pour résoudre le problème, L'ideale serai d'avoir un sédiment dépourvu de phosphates dans laquelle j'insere une concentration en phosphate connue. Et ainsi vérifier si le protocole fonctionne parfaitement.


    Merci

  13. #9
    Lyonaise59

    Re : courbe d'etalonnage

    Oui c'est une facon d'exprimer un resultat, en effet c'est la la teneur en P2O5 organique representative des activites anthropiques.

    Et pour la determiner, j'utilise cette maniere de procedes :
    - je pese deux fois 0.5g d'un echantillon.
    parmis les deux fractions sedimentaires dans deux creusets en porcelaine,
    une sera place dans un fous pendant 1h a 55o degre celsius puis on la laissera refroidir pendant une heure
    et l'aitre sera traitee a temperature ambiante

    et cette differece de traitement thermique a pour objectif d'atteindre deux types de concentration en phosphate qui part difference donneront la concentration en phosphate organique.

    Qu'entendez dans votre 2eme remarques ?

    Merci d'avance
    Bonne journee

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