Bonjour à tous,
j'ai décidé de choisir comme sujet de mémoire "L'optimisation de la technique Headspace en chromatographie gazeuse". En effet, un étudiant ayant travaillé avant moi sur ce type d'appareillage avait rencontré des problèmes de linéarité. Il avait travaillé sur un échantillon de plante (type Ocimum), qui est donc un échantillon solide et il s'est avéré que l'appareil présentait des problèmes de linéarité (aire des pics % aux masses d'échantillon).Ce problème touche surtout les pics les plus retenus (avec les T.R les plus élevé). Mon sujet de mémoire consiste donc à faire varier des paramètres pour retrouver cette linéarité.
Je vous joins ci-contre le matériel utilisé ainsi que le paramètres :
- Agilent 7694 Headspace Sampler (système à 12 vials ) : T° thermostat 90 °C (pendant 35minutes) / Boucle : 100°C / injection : 110 °C
- Transfert en mode Split sur colonne capillaire
- Détecteur FID
(RMQ: on ne travaille pas en SPME, il s'agit de la méthode statique avec pressurisation du vial)
Pour ce qui est la préparation de l'échantillon, l'étudiant précédent utilisait de l'azote liquide pour broyer la plante et ensuite il l'introduisait dans le vial. J'ai donc commencé par me dire qu'il y avait sans doute un problème d'homogénéité au niveau de l'échantillon et donc que la diffusion en phase gazeuse de l'échantillon ne se faisait pas de manière uniforme. J'ai donc décidé d'y ajouter du miglyol (une huile minérale) afin que la diffusion se fasse de manière plus homogène et ce, sans avoir de pic dû au solvant étant donné qu'il n'est pas volatil. Mais cette technique n'a pas réellement donné de résultats satisfaisants.
Ensuite je me suis dit que le problème venait peut-être des paramètres au niveau du headspace, j'ai donc décidé de faire varier les températures du thermostat / boucle/ inection en passant de 90 / 100/ 110 à 100 / 110 / 120 ce qui a légèrement améliorer la linéarité ainsi que la reproductibilité.
J'ai remarqué que dans la littérature certains ouvrage mentionnait que la reproductibilité du mode headspace laissait parfois à désirer.. J'aurais donc voulu savoir si quelqu'un avait déja rencontré ce type de problème ? Quel paramètres penseriez vous modifier ? Plutôt au niveau de la préparation de l'échantillon en soi ou également au niveau du Headspace ? On m'a également proposé d'utiliser la méthode du plan factoriel, serait-ce une bonne idée ?
Je vous remercie d'avance pour vos réponse,
Bien à vous,
Lau_S
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