Bonjour
J'ai fait un tp de séparation des produits dans un mélange , après chaque séparation j'ai du rincer le produit obtenu à l'eau froide afin d'éliminer les impureté et avoir que le solide , mais dans les questions, il y a une qui me demande comment savoir si notre rinçage est suffit?
Merci d'avance
Bonjour,
C'est un peu vague tout ça... Quel type de séparation as-tu fait?
Pour savoir si ton lavage suffit, quelle(s) analyse(s) as-tu fait pour savoir que tu avais un mélange? Il suffit de refaire la même analyse pour savoir si le lavage à l'eau à permis d'éliminer ou ou plusieurs produits. As-tu au moins fait une CCM?
Si ta question porte sur la température de l'eau, on préfère laver à l'eau froide plutôt qu'à l'eau chaude car généralement, plus le solvant est froid et moins le soluté est soluble dedans. Si tu veux éliminer des impuretés solubles dans l'eau et que le produit que tu veux purifier est faiblement soluble dans l'eau, cela te permet de solubiliser les impuretés en solubilisant le moins possible ton produit.
EDIT : mal lu la question ... comme kemiste l'a dit, CCM. Ou bien IR, etc ... les techniques classiques selon la nature de ton produit.
Dernière modification par ZuIIchI ; 29/09/2013 à 15h05.
Excusez moi pour la mal précision . On a fait une séparation par l'extraction liquide liquide , afin de séparer des molécules à partir d'un mélange éthérée préparé par le prof , donc on a fait l'extraction en plusieurs fois pour extraire nos produits, après chaque extraction on a rincé notre produit par l'eau froide .. Donc il me demande comment je peux savoir si mon rinçage est suffit? Mon premier produit est l'acide 4 nitrobenzoique donc comment je sais si je l'ai rincé suffisamment ?
Ce n'est toujours pas très claire... Tu avais une solution étherée de combien de composés? Avec quoi as-tu fais tes extractions? Le lavage à l'eau est réalisé à quel moment? J'avais cru comprendre que c'était le solide que tu avais obtenu que tu l'avais à l'eau...
Et comme dit plus haut, as-tu fais des CCM?
J'ai un mélange de l'acide 4nitrobenzoique, 2naphtol, 4nitroaniline, alcool benzolisme mélangés dans 100 d'éther . Dans le primer étape on extrait l'acide 4nitrobenzoique donc on l'extrait dans une ampoule a décanter avec le bicarbonate de sodium afin de protoner l'acide 4 benzoïque et lui rendre souluble , puis on a deprotoner notre phase aqueuse obtenue qui contient l'acide 4 nitrobenzoique avec l'HCL , ensuite on a rincé cette phase avec de l'eau froide sous vide pour éliminer les impuretés , alors le prof me demande comment savoir si notre rinçage est suffit? Quelles sont les signes disent que je dois stopper mon rinçage ?
Tu protonnes avec une base et déprotonnes avec un acide ?
Il faudrait aussi mieux écrire ce que tu racontes.
Si tu as une phase aqueuse tu peux prendre le pH et voir si il change avant/après.
Ok mais il y a une erreur dans ton raisonnement, la bicarbonate de sodium est une base, elle sert donc à déprotoner l'acide 4-nitrobenzoïque. De plus HCl est un acide qui te permet de récupérer l'acide 4-nitrobenzoïque après protonation.
On ne peut pas laver une phase aqueuse avec de l'eau... Et on ne lave pas sous vide... J'imagine qu'après ajout de HCl tu as eu un précipité que tu as filtré et que le solide obtenu a été lavé avec de l'eau froide.ensuite on a rincé cette phase avec de l'eau froide sous vide pour éliminer les impuretés
Et, on l'a déjà dit avant, tu peux faire une CCM pour commencer.
EDIT : croisement avec ZuIIchI pour l'acide et la base!
Merci pour vos réponses et désolé je me suis trompe ,,, on rendre notre acide ionique par le bicarbonate de sodium , ensuite on a ajouté HCl pour lui rendre neutre et baisser le PH jusqu'à 2 ,,, donc on lave notre phase aqueuse obtenue à l'eau froide ,,, donc comment on peux savoir si notre rinçage est suffit tout simplement? Merci
Je sais je me suis trompe , désolé ,, mais enfaite on a réalisé le CCM avant la filtration donc je crois pas le CCM sert à savoir si notre rinçage était suffit , non?
Dernière modification par diala9721 ; 29/09/2013 à 18h35.
Tout l’internet est là! Si tu fais une CCM avant et après lavage, tu peux voir si oui ou non tu as éliminé des impuretés. Pourquoi avoir fait une CCM avant lavage alors?
Et comme l'a dit ZuIIchI il faudrait faire plus attention à ce que tu dis car c'est assez difficile de comprendre...
Merci beaucoup monsieur pour votre patient ,,, et désolé pour mes fautes je suis étrangère
Bonjour,
Je vais tenter de mieux expliquer le problème, on cherche à savoir comment le rinçage du solide obtenu (acide p-nitrobenzoïque) pendant et après filtration sous-vide est suffisant?
Nous n'avons réalisé qu'une seule CCM (mélange initial et phase organique après extraction) la seconde CCM se fera dès qu'on aura récupéré notre acide p-nitrobenzoïque séché donc à la fin du TP. Du coup pour savoir si pendant et juste après la filtration sous-vide, le rinçage est suffisant, nous aurions pu à la rigueur faire une CCM de la phase aqueuse acidifiée avant rinçage (avec les impuretés ect) puis une autre CCM du solide récolé (l'acide sans trop d'impureté) et comparer avec l'acide purifié. Sauf que là ce n'est pas le cas (même si c'est sûrement la meilleure solution). Du coup je me demande s'il ne faut vérifier la pureté de l'eau récoltée dans la fiole sous-vide c'est à dire que lorsque cette eau est limpide (transparente) après plusieurs éliminations de l'eau chargée d'impuretés (couleur jaune) permet de suggérer que le solide est libéré de ses impuretés (même si j'imagine que certaines de ces impuretés sont transparentes). Qu'en pensez-vous?
Merci d'avance.
Bonjour,
Vous faites le même TP?
La meilleure solution est de faire une CCM du solide obtenu, de faire un lavage à l'eau et de refaire une CCM pour voir si des impuretés ont été éliminés. L'aspect de la phase aqueuse ne permettra pas de déterminer si oui ou non il reste des impuretés avec le solide obtenu. On ne détermine pas la pureté d'un composé en "analysant" un autre composé.
La description détaillée du protocole expérimental serait en effet utile.
On explique assez souvent aux étudiants, qu'après une étape d'acidification d'un acide organique avec un acide fort, on peut rincer le précipité obtenu avec de l'eau froide pour éliminer l'excès d'acide. Le suivi du pH des eaux de lavage permet de savoir s'il en reste encore ou non (on s'attend a voir le pH passer de 1 vers pH5-6, le caractère légèrement acide se justifiant par la dissolution partielle de l'acide organique dans les eaux de lavage)
... mais bon, vu le manque d'explications, je ne sais pas si ça répond à la question...
Dernière modification par vpharmaco ; 30/09/2013 à 09h51.
D'après ce que j'avais compris le but était de vérifier la présence d'impuretés... (Hors excès d'acide) d'où la CCM...
Mais pas facile d'avoir toutes les infos...
