Concentration de l'acide acétique par l'acétate.

[invite36095605]

Bonjour à vous,

Les sujets sur la concentration de l'acide acétique en acide acétique glacial abondent sur le forum (merci notamment à Moco, pour ne citer que lui), ainsi j'ai pu me concocter un protocole qui correspondrait à mes attentes. Cependant, quelques points restent en suspend.

Le protocole serait comme suit :

1 ) Partant du vinaigre cristal à 8% de masse volumique commercial, j'ajoute une quantité stœchiométrique de billes de soude. Ceci donnera donc l'acétate de sodium ( Extrêmement soluble dans l'eau, mais ne formant plus d'azéotrope avec celle-ci. ).

2 ) J'évapore alors le tout en chauffant à 120°C ( Pas plus, mais pas moins, pour supprimer toute trace de trihydrate.)

3 ) A ce stade, je me retrouve avec de l'acétate de sodium anhydre ( en poudre ), que je dois traiter avec (un volume équimolaire?) d'acide sulfurique, ce qui donnera un mélange d'acide acétique et d'acide sulfurique.

4 ) Je distille le mélange, et j'obtiens enfin l'acide acétique glacial.

Alors je me pose plusieurs questions :

Pour l'étape 3 :
- Est-ce que l'acide sulfurique doit être fumant ? J'en ai, mais à 37% et je ne compte pas prendre de risques en le concentrant.
- Si de l'acide à 30-40% fait l'affaire, est-ce que l'acide sulfurique peut être remplacé par de l'acide chlorhydrique ? Après tout, c'est un acide fort aussi, le but est juste de reprotoner l'acétate de sodium, et il aurait l'avantage de faire précipiter un sel NaCl stable, donc moins de risques qu'avec l'acide sulfurique. De plus, ce n'est pas un oxoacide.
- Le fait d'avoir affaire à un oxoacide me gène un peu pour savoir quelle quantité ajouter pour avoir tout juste une reprotonation de l'acétate, celle ci doit elle être equimolaire quand bien même plusieurs protons peuvent se dégager de l'acide ?
- Le fait d'avoir un acide fort à 30-40% rajoute à nouveau de l'eau dans l'acide acétique ainsi reformé, mais celui-ci étant beaucoup plus concentré qu'au départ, forme t-il toujours un azéotrope, ou pourra t-il être cette fois-ci séparé par distillation ?

Pour l'étape 4 :
- Si l'acide acétique ( mélangé à l'acide sulfurique et à l'eau ) peut être distillé car il est plus concentré, peut-il être aussi séparé par congélation ? J'ai cru comprendre qu'à très basse concentration c'était possible pour le concentrer très légèrement, mais qu'un peu en dessous de 40% il gelait en même temps que l'eau. Qu'en est-il lorsque il est présent en plus grande quantité que l'eau ? Normalement celui-ci devrait avoir un point de fusion différent de l'eau et de l'acide sulfurique non ?

Voilà !
Je vous remercie d'avance pour toute lecture et réponses apportées !
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[moco]

L'acide sulfurique recommandé pour transformer l'acétate de sodium en acide acétique, est de l'acide sulfurique du commerce, qui a environ 96% acide. Ce n'est pas de l'acide sulfurique fumant. L'acide sulfurique fumant contient du SO3 dissous dans H2SO4. On l'appelle aussi oléum. Il e sert à rien de prendre cet acide pour former de l'acide acétique à partir d'acétate de sodium. Le SO3 supplémentaire ne ferait que compliquer l'opération.
Si tu prends un acide sulfurique dilué, donc à moins de 96%, tu n'obtiendras pas de l'acide acétique glacial, donc 100%. Tu btiendras un acide acétique contenant un peu d'eau. Avec de l'acide sulfurique à 37%, tu risques d'obtenir un acide acétique très dilué, un peu comme le vinaigre de départ.
Si tu remplaces l'acide sulfurique par l'acide chlorhydrique ciooncentré (36 - 37%), tu n'obtiendras pas non plus de l'acide acétique. Tu obtiendras un mélange eau - acide chlorhydrique - acide acétique, dont je ne connais pas bien les proportions.

[invite36095605]

Bonjour Moco !

Pour vous, de l'acide sulfurique à 37% sur l'acétate de sodium, ferait de l'acide acétique toujours trop dilué pour pouvoir le distiller en acide acétique glacial par la suite ? ( J'ai beau chercher le diagramme eau/acide acétique, je ne le trouve pas. )
Pas d'autres choix que de passer par de l'acide sulfurique à 96% du coup ?

Comme tu as détaillé la difficulté de concentration de l'acide sulfurique dans un ancien sujet, je m'en procurerais du tout fait si c'est la seule option pour cette voie de synthèse.

Merci encore pour cette réponse rapide !

[moco]

L'acide sulfurique concentré est probablement l'un des produits chimiques les moins coûteux qui existent. Inutile de perdre son temps à le concentrer.

[A voir en vidéo sur Futura]