GC-MS de l'acétone

[invite51f5ee7b]

Salut, quelqu'un peut-il m'aider ?

J'ai fait une GC-MS d'acétone de qualité (prétendue) analytique (HPLC 99.8%). Le chromatogramme révèle la présence d'une impureté en quantité non négligeable.

Celle-ci est identifié par analyse MS (et en se référent à un spectre MS de la base de donnée) comme le 4-hydroxy-4-mehyl-2-pentanone, mieux connu sous le nom de diacétone alcool.

Quelqu'un pourrait-il expliquer la présence de ce produit en sachant qu'on n'a pas de stock diacétone alcool et qu'on est dans un labo d'analyse (donc, peu de risque de contamination par des composés organiques, par rapport à un labo de synthèse).

Donc:
- soit l'acétone a été achetée pure (en fin 2004) et l'impureté a été rajoutée (très peu probable) ou s'est formée toute seule (très peu probable, l'auto-condensation de l'acétone nécessite un catalyseur)
- soit l'acétone a été achetée avec l'impureté, ce que je trouverais inadmissible pour un solvant de qualité HPLC. Dans ce cas, comment l'impureté a abouti dans la bouteille.

Quelqu'un a-t-il déjà eu ce problème ? Faut-il avertir la firme ?

PS: je joins le chromatogramme de l'acétone en question et plus basle chromatogramme d'acétone d'une autre firme (qté injectée: 1µl / splitless).
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[inviteb85b19ce]

Salut,

Tiens c'est marrant Oui, déjà eu le même "problème".
On avait conclu, disons provisoirement, à une auto-condensation de l'acétone dans la colonne de GC.
Je reconnais que l'explication est un peu fumeuse, mais d'un autre côté le certificat d'analyse du fournisseur du solvant était irréprochable donc... hum...

[invite51f5ee7b]

Fumeux, d'accord avec toi dans la mesure où l'autocondensation nécessite un cata. Je le jurerais pas, mais en plus, il faut surement chauffer. Meme si ca se faisait, comment expliquer les différences entre les firmes (j'en ai testé 3).

Maintenant, peut-être qu'il y a un stabilisateur en concentration différente selon les firmes.

Autre question: En GC-MS, j'utilise l'acétone comme solvant, et il y a également 3 petites fioles d'acétone dans l'échantillonneurs automatiques (pour le rincage de la seringue). Si je décide de changer de solvant, que me conseilleriez-vous? Le dichloro, ca me semble bien, mais j'ai peur qu'il s'évapore trop vite des petites fiolles.

[inviteb85b19ce]

Re-

Peut-être une autre piste...
http://www.mtsu.edu/~scientia/journa...1/grad.html#11

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Il te faut en tout cas écrire au fabricant, en lui donnant aussi le détail de l'analyse que tu as faite. Il sera lui-même intéressé de l'apprendre. Il va aussitôt faire une enquête, et se renseigner auprès de son fournisseur d'acétone. Il y a certainement une lacune quelque part dans le processus de fabrication. Si personne ne dit rien, cette erreur va se reproduire, et le prestige de la maison va en être entaché. Tu n'ignores pas que les maisons de produits chimiques se livrent à une concurrence acharnée. Une telle ombre sur un de leurs produits profite aux concurrents. Toute maison qui se respecte doit absolumnet rectifier le tir !